2-亚甲基-1,3-丙二醇的制备方法

发布日期:2021/3/5 9:43:40

背景及概述^[1]

2-亚甲基-1,3-丙二醇俗称异丁烯二醇,因其独特的亚甲基支链结构可用于合成血小板活性因子阻抗剂;它也是一种交联剂,能与醇酸和聚酯树脂进行酯化作用,有效地提高聚合物的热稳定性。

制备^[1]

原料及试剂二氯异丁烯 (CCMP), 含量64%, 自制;N, N-二甲基甲酰胺 (DMF)、二甲基亚砜 (DMSO), A. R. ,天津科密欧试剂研发中心;氢氧化钠、乙醇均为分析纯试剂。

在装有温度计、强力搅拌器、回流冷凝管及加料口的四口釜式反应器中,加入碱性水解剂,调节恒温水浴使达到预设温度,搅拌下加入3-氯-2-氯甲基丙烯和溶剂。反应一定时间后,分离反应液的油相和水相。油相经干燥去色谱分析;水相经减压蒸馏浓缩后去冷析。冷析产物经GC-MS鉴定结构。水解反应的较佳工艺条件为:碱液与物料体积比为5∶1左右,碱液的质量分数为10%(质量分数),DMF用量为3-氯-2-氯甲基丙烯质量的15%～30%,20%～25%,反应温度92℃,时间为6h为宜,此时,CCMP的转化率达95%以上。