苄基氯化镁的制备和应用

背景及概述^[1]

苄基氯化镁是一种格氏试剂。格氏试剂在有机合成过程中应用非常广泛，主要由相应的卤代烃与金属镁来制备，但是对于一些高活性的卤代烃类，如烯丙基，苄基卤代烃来说，制备过程中生成的格氏试剂往往容易与未反应的卤代烃类发生偶联反应。

制备^[1-2]

报道一、

一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法，该制备方法方法包括如下步骤：

步骤1：将各反应器置换惰性气体，放置适量的金属镁5.2g，并维持合适的反应温度，保持温度为20℃；

步骤2：向反应器1中，滴加苄基氯-四氢呋喃混合溶液，反应温度升高，说明反应开始引发；

步骤3：当滴加到一定体积时，由反应器1溢出至反应器2中继续反应，以此类推，需要5个反应器；

步骤4：各反应器中的金属镁下降至反应器一半时，由自动装置补加金属镁至反应器2/ 3或者3 / 4处，始终维持局部过量的金属镁存在；

步骤5：检测各反应器中的组成，偶联产物很少生成，且格氏试剂浓度由苄基氯-THF溶液来调控，当最后一个反应器检测合格后，即可采出产品，分装储存。

报道二、

于500ml的带冷凝回流装置、温度计、加热装置、搅拌装置、恒压滴液漏斗的四口玻 璃烧瓶中，加入5.2克镁粉（0.22mol，过量10%）和30ml乙醚；再将苄基氯26.58克（0.2mol）和 70ml乙醚混合成苄基氯溶液后加入恒压滴液漏斗中，并滴加5ml苄基氯溶液于烧瓶中；向烧 瓶中加入1粒碘晶。加热引发格氏反应，启动搅拌，使烧瓶内物料充分混合。向烧瓶内滴加剩 余的苄基氯溶液，调节滴加速度，使物料中的溶剂处于缓慢回流状态。20min后苄基氯溶液滴加完毕，继续加热回流30min得到苄基氯化镁溶液。

应用^[3]

CN200710071157.3公开了一种化工技术领域的有机物制备方法，具体是一种2，6-二甲基-2-庚醇的制备方法。本发明是用苄基氯化镁或苄基溴化镁作为引发剂来制备甲基格氏试剂，然后与2-甲基-2-庚烯-6-酮进行格氏反应，再催化加氢合成2，6-二甲基-2-庚醇。本发明中所制备的引发剂性质相对稳定，易于保存，较之于常用的引发剂有引发速度快，通用性强，用量少，储存方便，毒性小等特点，尤其适用于大生产中格氏试剂的制备。对本发明产品的制备具有更加的安全性、以及更高的产品收率。本发明的产品可广泛用于日化香精配方中。

参考文献

[1] CN201711198239.4一种苄基氯化镁格氏试剂的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201510186894.2 一种格氏试剂法合成正丙苯的方法【公开】/一种合成正丙基苯的方法【授权】

[3] CN200710071157.32,6-二甲基-2-庚醇的制备方法