聚乙烯吡咯烷酮的几种制备方法

背景及概述^[1]

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，如胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用、某些化合物的络合能力等。但其最具特色，因而受到人们重视的是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中，像PVP这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂，毒性很低，生理相容性好的品种并不多见。PVP的优异性能使其虽然价格较贵而仍然得到越来越广泛的应用，产品有固体或水溶液，固体外观为白色粉末。它安全无毒，能与多种高分子、低分子互溶或复合，因此在医药、膜、化妆品、酿造、食品饮料、纺织印染、锂电池、生命科学等诸多领域有着广泛的应用。

制备^[1-3]

报道一、

采用纯度为99.99%的N-乙烯吡咯烷酮作为原料，使用纯净水，使用二氧化硫作为引发剂，其中二氧化硫以10%二氧化硫溶液的形式存在。

首先将纯净水和N-乙烯吡咯烷酮加入到聚合釜中，得到浓度为33.3%的N-乙烯吡咯烷酮溶液，在40℃的情况下，进行搅拌，搅拌均匀后，加入0.54%重量的二氧化硫作为引发剂，然后加入0.2%重量的催化剂，在此条件下发生聚合反应。

将聚合反应的温度控制在40℃，通过滴加浓氨水，调节溶液的PH值为9，充分搅拌之后，反应时间6.5小时，然后取样分析，检测N-乙烯吡咯烷酮的含量，当N-乙烯吡咯烷酮的含量小于20PPm是反应完成，若含量大于20PPm，则继续反应直至N-乙烯吡咯烷酮含量小于20PPm。所述的取样检测采用高压液相色谱分析法。

在搅拌的条件下，将聚合釜降温至室温，釜内得到无色的透明液体，K值在30的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。将合格的聚合液直接引入到喷雾干燥系统或转鼓式干燥系统中干燥，压力控制在-1000pa，干燥温度160℃，干燥后得到白色的聚乙烯吡咯烷酮粉末。

报道二、

一种聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，按照如下步骤进行制备：

(a)将0.51mmol氯化亚铁和0.2g交联聚维酮加入烧瓶中，加入40mL乙醇，在氮气保护下搅拌均匀；

(b)将160mmol N-乙烯基吡咯烷酮加入烧瓶中，搅拌均匀；

(c)将0.8mmol 2-溴丙酸甲酯加入烧瓶中，在40℃搅拌进行聚合反应，反应7小时，过滤，得到聚乙烯吡咯烷酮粗料；

(d)将1g交联聚维酮加入聚乙烯吡咯烷酮粗料混合，搅拌均匀后，过滤，并减压蒸馏去除溶剂后，再采用无水乙醚清洗，即制得聚乙烯吡咯烷酮；

其中，所采用的交联聚维酮的粒径为5μm，堆密度为0.4g/mL。

报道三、

一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，其步骤如下：

先将纯净水750kg加入到聚合釜中，调节PH值，使PH值＞7.0；在搅拌状态下将250kg的NVP加入到纯净水中，在氮气的保护下升温到50～55℃左右，用超声波除氧30分钟；在聚合釜温度达到70℃时，将2.5kg的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐加入到反应釜中，在此条件下发生聚合反应；恒定反应温度6小时后，开始取样分析，检测样品中的NVP含量，当NVP含量＜0.002%时，降低反应体系温度到40度以下，结束反应，得K值为55左右的聚合液；对此聚合液采用喷雾干燥法进行干燥处理，得到白色粉末状产品。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810884157.3 一种应用于膜行业的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201711166303.0 聚乙烯吡咯烷酮的制备方法及应用

[3] [中国发明] CN201510763695.3 一种高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法