钌的含量测定和回收方法

背景及概述^[1]

钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，是铂族金属中的一员，其化学性质稳定，在温度达100℃时，对普通的酸包括王水在内均有抗御力，对氢氟酸和磷酸也有抗御力。而且钌是极好的催化剂，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中，但是纯钌在地壳中的储量比较少，在其应用时常常会增加反应的成本。

含量测定^[1]

一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：

S1：首先将要测试的含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体，记为m1，作为测试样品；

S2：向称取后的含钌固体加入150目的锌粉，锌粉与含钌固体的质量比为1:1，加入后用玻璃棒将混合粉末搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中在430℃中焙烧处理2.5h，焙烧结束后冷却至室温；

S3：将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热时设置电炉的功率为1KW,加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，溶解处理15min，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；

上述步骤中王水是由质量浓度为31％的盐酸以及质量浓度为65％的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成，溶解时，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为1L：1kg；

S4：将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用ICP分析定容后的液体中钌的浓度n，并根据定容后的液体体积v以及测试样品的质量m1来计算出含钌固体中钌的含量。

回收方法^[2]

585g用过且失活的流化床催化剂(2％的负载在α-Al₂O₃上的RuO₂，d＝50μm)用100标准L/h的气态HCl于430℃下在直径为44mm、高度为990mm且床高为300至350mm的流化床反应器中处理70小时。以此方式获得的被还原的催化剂用2000ml的20％浓度的HCl溶液于100℃下在2500ml的玻璃反应器中处理96小时，同时伴有剧烈搅拌。在处理期间，通入20标准L/h的空气。通过过滤使包含Ru的溶液的上层清液与固体(载体)分离，用500ml水洗涤滤饼。合并的水相包含98％的钌。随后可进一步后处理水溶液。

参考文献

[1][中国发明]CN201910488833.X一种含钌固体中钌含量的测试方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN200980153525.6从用过的含氧化钌催化剂中回收钌的方法