异丁酸酐的制备方法

背景及概述^[1]

异丁酸酐是异丁酸的重要衍生物，可用于合成农药和药物的中间体，制取异丁酸酯类增塑剂及香精、香料等，是一种重要的有机化工原料。

制备^[1]

图1为本发明装置的一种连接示意图。附图标记为：反应精馏塔1、异丁酸酐精制塔2、冷凝器3、回流罐4、再沸器5、釜液罐6、第二冷凝器7、第二回流罐8、第二再沸器9、第二釜液罐10、反应精馏塔精馏段17、反应精馏塔反应段18、反应精馏塔提馏段19、异丁酸酐精制塔精馏段20、异丁酸酐精制塔提馏段21、异丁酸输送管22、乙酸酐输送管23、异丁酸酐输送管34。

如图1所示，一种连续制备异丁酸酐的装置，包括反应单元和异丁酸酐精制单元。

所述反应单元包括反应精馏塔1、冷凝器3、回流罐4、再沸器5和釜液罐6；所述反应精馏塔内由上至下依次设有反应精馏塔精馏段17、反应精馏塔反应段18和反应精馏塔提馏段19。其中，反应精馏塔精馏段和反应精馏塔反应段之间设有异丁酸输送管22，反应精馏塔提馏段和反应精馏塔反应段之间设有乙酸酐输送管23；所述反应精馏塔的顶部设有管路与冷凝器连接，回流罐的进料口与冷凝器连接，回流罐的出料口与反应精馏塔的顶部之间通过回流管连通；反应精馏塔提馏段的下方设有管路与再沸器的进料口连接，再沸器的出料口分别与反应精馏塔底部和釜液罐连通。

所述异丁酸酐精制单元包括异丁酸酐精制塔2、第二冷凝器7、第二回流罐8、第二再沸器9和第二釜液罐10；所述异丁酸酐精制塔内由上至下依次设有异丁酸酐精制塔精馏段20和异丁酸酐精制塔提馏段21。其中，异丁酸酐精制塔精馏段和异丁酸酐精制塔提馏段之间设有与釜液罐连通的异丁酸酐输送管34；所述异丁酸酐精制塔的顶部设有管路与第二冷凝器连接，第二回流罐的进料口与第二冷凝器连接，第二回流罐的出料口分别与异丁酸输送管、异丁酸酐精制塔的顶部通过回流管连通；异丁酸酐精制塔提馏段的下方设有管路与第二再沸器的进料口连接，第二再沸器的出料口分别与异丁酸酐精制塔底部和第二釜液罐连通。

其中，所述反应精馏塔的精馏段、反应段和提馏段分别由10层、20层和12层塔板组成，塔径1.0米；所述塔板为旋液式塔板。所述异丁酸酐精制塔的精馏段和提馏段均由10层的塔板组成，塔径1.0米，所述塔板为旋液式塔板。

一种利用上述装置连续制备异丁酸酐的方法，包括以下步骤：

1)将异丁酸和乙酸酐经从不同进料位置分别输送进入反应精馏塔内。进料中异丁酸与乙酸酐的摩尔配比分别为3∶1、2∶1、1∶1。

2)进入反应精馏塔内的异丁酸和乙酸酐在异丁酸酐精制塔反应段内进行反应和精馏；反应精馏塔的操作压力为20kPa。

3)在反应精馏塔内，经异丁酸酐精制塔反应段上升的物料在异丁酸酐精制塔精馏段精馏，经反应段下降的物料在异丁酸酐精制塔提馏段精馏。异丁酸酐精制塔的操作压力为100kPa。

4)反应精馏塔顶部的馏出物经过冷凝器冷凝得到乙酸或者乙酸、丁酸、乙酸酐的混合物，反应精馏塔提馏段下方的出料物经过再沸器处理后经釜液罐后输送至异丁酸酐精制塔内进行精制。

5)在异丁酸酐精制塔内，上升的物料在异丁酸酐精制塔精馏段精馏，下降的物料在异丁酸酐精制塔提馏段精馏；异丁酸酐精制塔顶部的馏出物为乙酸、异丁酸、乙酸酐、乙酸异丁酸酐和异丁酸酐中的某几种物质，异丁酸酐精制塔顶部的馏出物经过第二冷凝器冷凝后送回至反应精馏塔内继续反应或送回异丁酸酐精制塔内；异丁酸酐精制塔提馏段下方的出料物经过第二再沸器处理后储存于第二釜液罐内，得到异丁酸酐。异丁酸酐纯度分别为95.6％、92.5％、85.9％，综合得到异丁酸酐收率分别为89.2％，87.1％，80.7％。

应用^[2]

CN202010900809.5公开了一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法，包括：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相产物由裂解反应器直接进入带换热夹套的气液旋流分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。本发明将高温裂解产物出裂解反应器后直接进入带换热构件的气液旋流分离器，实现产物边冷凝边分离，同时控制气相产物的停留时间，降低产物在冷凝分离过程中损失，提高目标产物的得率。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010804269.0 一种连续制备异丁酸酐的装置及方法

[2] CN202010900809.5一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法