铑的含量测定和回收方法
发布日期:2021/2/9 10:56:39
背景及概述[1]
铑元素属于铂族金属元素,产量十分稀少,仅占地壳中质量分数的0.0000000001%,铑物料来源广泛,种类繁杂,多以合金形式存在,铑的性能十分优异,具有稳定的电阻和良好的导电、导热、耐酸碱腐蚀性、高温抗氧化性和高催化活性,在汽车电子、航空航天、医药卫生等领域都有广泛的应用。
含量测定[1]
一种快速测定含铑物料中铑含量的方法,包括以下步骤:
(1)将含铑物料从室温降至0℃,在压力0.02MPa下预处理2min,然后以5℃/min的速率降温至-40℃,在压力0.03MPa下预处理2min,最后以10℃/min的速率降温至-60℃,在压力0.08MPa下预处理1min。
将脆化处理的含铑物料初步粉碎,经200目的研磨机研磨后,按照锌粉与含铑物料的重量比为2:1,加入150目的锌粉,用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内,再在表面覆盖一层厚度为1mm的99.5%的氯化钠粉末,在600℃下焙烧2h后冷却至室温,得到焙烧后的含铑物料。
(2)将焙烧后的含铑物料加入烧杯内,按照王水与含铑物料物料比为8L:1kg,将体积比为1:3的31%的盐酸和65%硝酸构成的王水以5mL/min速率下缓慢加入烧杯内,在60℃下加热溶解15min后,冷却至室温,得到含铑液体。
(3)将含铑液体经过滤,用pH值为6.4的纯水洗涤2次,滤液定容,用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度,测试参数为:波长为343.489nm,最后按照公式含铑液体体积V×铑的浓度C/含铑物料M*1000得到含铑物料中铑的含量。
回收方法[2]
取2L某硫酸型镀铑废液(Rh约1.5g/L),加入 固体氯化钡,直至硫酸根离子沉淀完全,固液分离后,用盐酸酸化铑溶液, 通过离子交换树脂交换2次去除阳离子杂质,获得纯净氯铑酸溶液,调节 pH=2,加入硫化钠煮沸,获得硫化铑沉淀,固液分离洗涤干燥后,将硫化 铑在800℃煅烧2h,并通过氢气还原,得到2.89纯铑粉,铑的回收率为 96.3%。
参考文献
[1] [中国发明] CN201810765344.X 一种快速测定含铑物料中铑含量的方法
[2] [中国发明] CN201510581517.9 一种从硫酸型镀铑废液中回收铑的方法
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