卡比吗唑的制备方法

背景及概述^[1]

卡比吗唑适用于各种类型的甲状腺功能亢进症，尤其适用于：①病情较轻，甲状腺轻至中度肿大患者②青少年及儿童、老年患者③甲状腺手术后复发，又不适于用放射性 131I治疗者④手术前准备⑤作为131I放疗的辅助治疗。

制备^[1]

通过注射器向1-甲基咪唑（0.19mL，2.43mmol）的冷却（0℃）的新鲜蒸馏的干燥THF（30mL）溶液中加入氯甲酸乙酯（0.23mL，2.43mmol）。将混合物搅拌3小时，然后冷却至0℃。加入三乙胺（0.34mL，2.43mmol）后，使溶液达到室温（25℃）。在该温度下搅拌3小时后，加入元素硫（0.08g，2.60mmol）。将所得混合物搅拌24小时，然后通过硅藻土垫过滤。减压蒸发溶剂，得到灰色固体。用氯仿萃取该化合物，并通过硅藻土过滤。从滤液中获得所需化合物，为白色固体，将其通过柱色谱法进一步纯化，使用乙酸乙酯/石油醚（1：1.5）作为洗脱剂，得到卡比吗唑，为白色结晶固体。产率：0.44g（97％）。

应用^[2]

CN201310226408.6公开了一种杀虫剂的增效剂，甲巯咪唑及其类似物卡比吗唑与杀虫剂混合使用提高杀虫剂的防治效果，属于农药技术领域。当甲巯咪唑与杀虫剂混用时，可显著地提高杀虫剂对害虫抗药性种群的毒力，大大提高杀虫剂的防治效果，并且降低杀虫剂的使用量，尤其是用于抗药性害虫种群的治理具有重要价值。同时，开创了甲亢治疗药物甲巯咪唑与卡比吗唑在农业领域的新用途。

参考文献

[1]From Journal of Medicinal Chemistry,51(22),7313-7317;2008

[2] CN201310226408.6新的杀虫增效剂及其应用