3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇的制备方法

背景及概述^[1]

3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇又叫全氟己基乙醇，是一种全氟烷基乙醇。全氟烷基乙醇是合成全氟烷基表面活性剂和功能性材料的重要中间体，因其具备独特的化学稳定性、耐腐性、阻燃性、疏水疏油性、防污性等而被广泛应用于纺织、军工、电子、航天、防腐、化工等各种领域，其制备方法是近年来的研究热点。

制备^[1-3]

报道一、

向带冷凝管、磁力搅拌器、温度计的5L玻璃反应瓶，加入474g全氟己基乙基碘(C6F13CH2CH2I)，混合溶剂2370g(NMP1896g、DMSO474g)，水108g。开启搅拌，升温至160℃，反应18h，气相检测还含有全氟己基乙基碘1.8％，停止反应，精馏得到全氟己基乙基醇产品即3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇，转化率99.3％，收率96.0％，气相色谱纯度99.4％。

报道二、

(1)在0℃下，向干燥、氮气气氛保护下装有10.4g(0.03mol)全氟己基乙烯和20mL经CaH2处理后的四氢呋喃溶液的三口瓶中滴加60mL(1mol/L)的硼烷四氢呋喃溶液，混合物在10℃下搅拌反应时间为12小时。反应完毕后，加入去离子水分解未反应的硼烷，得反应中间产物；

(2)向反应中间产物中加入40mL3mol/L的氢氧化钠和16mL质量百分含量为37％的过氧化氢水溶液，在45℃反应2小时，反应结束后在40℃下旋蒸去除溶剂，经去离子水洗涤三次后分液，用无水硫酸镁干燥制得3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇9.93g，产率为91％。

参考文献

[1][中国发明]CN201710542555.2一种全氟烷基乙醇的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201610762603.4一种溶剂法合成全氟烷基乙醇的环保制备工艺

[3][中国发明]CN201610243079.X一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法