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氧化镝的制备和提纯方法

发布日期:2021/2/7 10:37:26

背景及概述[1]

氧化镝为白色粉末,微有吸湿性,在空气中能吸收水分和二氧化碳。氧化镝是一种重要的稀土材料,用途广泛。除了原子能工业用作核反应堆的控制棒,还可以用于金属卤素灯、磁光记忆材料、玻璃、钕铁硼永磁体添加剂等。氧化镝是制取金属镝的重要原料,镝是一种战略金属,具有极为重要的用途,是红外发生器、激光材料重要组成部分。

制备[1]

一种高纯度氧化镝的制备方法,具体步骤为:

步:将250g规格99.5%的氧化镝原料投入到1500mL带有搅拌装置的去离子水中,持续搅拌下缓慢加入300mL质量浓度为5%的精制剂(电子级硝酸用去离子水配成溶液),所得混合物室温下搅拌,速度控制在1200rpm,搅拌时间6h;

第二步:将步所得的混合物转移至容器中,进行超声波辐照震荡,超声波频率为53KHz,辐照震荡时间为8h,温度控制在30℃~50℃;

第三步:将第二步得到的混合物转移至带有搅拌装置的釜中,室温下搅拌3h,搅拌速度1800rpm,减压过滤得固体;

第四步:将第三步得到固体投入到去离子水中洗涤至液体PH中性,减压抽滤,滤饼压干,150℃下真空干燥4h以上,得到232g产品。经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)痕量金属分析检测,纯度为99.991%,总的金属杂质含量小于100ppm,氮气保护封装。

提取纯化方法[2]

一种氧化镝的提取纯化方法,包括如下步骤:1、待提纯液配置:配置待提纯氧化镝混合溶液;2、中间剂配置:配置延缓剂和淋洗剂,延缓剂为Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成,淋洗剂为固体EDTA酸、水和氨水配置而成;3、分离柱准备:分离柱作为离子交换的载体;4、淋洗柱转型:对分离柱用步骤2中的延缓剂进行转型;5、吸附操作:步骤1中配置的氧化镝混合溶液与分离柱进行吸附操作;6、淋洗操作:通过淋洗剂对步骤5中的分离柱进行淋洗操作;7、对步骤6中由淋洗剂淋洗后收集的液体分批次按体积收集,并进行取样分析纯度,集中沉淀合并收集;8、废液处理。

参考文献

[1][中国发明]CN201710007031.3一种高纯度氧化镝的制备方法

[2][中国发明]CN201611138772.7一种氧化镝的提取纯化方法

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