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四聚乙醛的制备和应用

发布日期:2021/2/5 13:26:59

背景及概述[1]

四聚乙醛纯品为白色粉末,工业品为灰白色或淡黄色粉末,有臭鸡蛋味,难溶于水,不溶于大多数有机溶剂,但能溶于吡啶中,对光、热、潮湿不稳定,易分解出二硫化碳,遇碱性物质或铜、汞等物质均易分解放出二硫化碳而减效,挥发性小。所谓保护,就是为植物提供Zn元素,除解决缺锌的症状外,给植物增强抵抗病害的能力,从而相对地起到杀菌作用。

制备[2-4]

报道一、

在1000升的反应釜中,投入0℃乙醛560kg,再加约40kg乙醚冷却至 -15℃,将配制好的酸性催化剂即:盐酸约4kg、乙醚约1kg、吡啶约1kg、溴化纳约 0.5kg、盐酸羟胺约0.3kg,在不断搅拌和冷却下加入至聚合釜内,观察聚合釜温度控 制酸性催化剂加入速度,使聚合釜内的聚合反应温度不超过0℃,酸性催化剂加入完 成后,不断搅拌和冷却维持聚合釜内温度在-10℃~-5℃约3小时,即可从聚合釜 内放出进行过滤,对固体物经水洗、干燥后即可得白色晶状四聚乙醛。滤液送至蒸馏 釜中加热,加硫酸作催化剂,滤液中的三聚乙醛解聚,控制解聚塔顶温度在20℃21℃,乙醛及乙醚蒸馏分离出来,准备下次投料使用。

报道二、

在装填有非均相固体杂多酸负载型碳酸铯催化剂、载体为Mg基SiO2的固定床反应器中投入乙醛50kg,乙醚2.5kg,冷却至-15℃,开始反应,反应过程中温度控制在-10℃,反应结束后过滤,将固体进行水洗、干燥得四聚乙醛,含量99.1%,收率9.1%。滤液去蒸馏,加硫酸作催化剂,滤液中的三聚乙醛解聚,乙醛及乙醚蒸馏分离出来,下次投料备用。

报道三、

乙醛(25mL)冷却至0°C,加入2mL乙醚,0.5mL吡啶,将该混合液温 度降至-15°C,在不断搅拌下,向反应液中加入0.4mL二氯亚砜(SOCl2)作为 催化剂,控制催化剂加入速度,保证反应混合液温度不超过0°C,催化剂加入完 毕后,在-15°C下剧烈搅拌30分钟,然后过滤,对固体物用20mL乙醚洗涤, 真空干燥可得到白色晶状四聚乙醛1.88g,产率9.6%。

应用[5]

CN201110097790.6公开了一种含有杀螺胺和四聚乙醛的组合物及其复配悬浮剂,其中组合物以杀螺胺和四聚乙醛为活性成分,二者的质量比为1~50∶1~10。该组合物可应用于制备防治吸血虫病药物方面。含有杀螺胺和四聚乙醛的水悬浮剂,包括杀螺胺1~50%,四聚乙醛1~10%,润湿剂1~5%,分散剂1~20%,防冻剂1~10%,防腐剂0.1~1%,pH调节剂0.1~1%,消泡剂0.1~1%,增稠剂0.1~2%,去离子水补足至100%。本水悬浮剂防治谱大,杀螺效果好,不使用有机溶剂,挥发性小、毒性低、对人畜和环境安全,粒度细,悬浮率高,使用方便,具有明显的综合和经济效益。

参考文献

[1] [中国发明] CN201310387426.2 一种四聚乙醛的配备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN96117046.8 四聚乙醛生产工艺

[3] [中国发明] CN201811361628.9 一种四聚乙醛的合成方法

[4] [中国发明,中国发明授权] CN201110084042.4 一种四聚乙醛的生产方法

[5] CN201110097790.6含有杀螺胺和四聚乙醛的组合物及其复配悬浮剂

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