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对溴乙基苯的制备方法

发布日期:2021/1/28 11:07:54

概述[1]

对溴乙基苯是化工医药和液晶的重要的有机中间体,随着液晶行业的快速发展,对溴乙基苯作为一个基本原料,其用量与日俱增。国内外报道较多的工艺合成路线是乙苯经硝化,还原,重氮化,桑德迈反应和乙苯直接溴化,均带来了邻、对异构体分离上的难度,由于邻硝基乙苯和对硝基乙苯、邻溴乙苯和对溴乙基苯物性相差较小,使用常规的分离方法很有难度,其质量很难得到保证。

制备方法[1]

我们采用了以溴苯为原料,选择合适的溶剂,使付克反应选择性地生成对溴苯乙酮,几乎不生成邻溴苯乙酮,并且得到了较高的收率和质量,还原反应运用黄鸣龙的方法则是较经典的方法。

对溴苯乙酮的合成

于装有搅拌、回流冷凝管、温度计的5000mL四口烧瓶中依次加人二氯乙烷3 200 mL和三氯化铝1 335 g,搅拌,加冰盐水冷却至0℃以下,滴加乙酰氯659.4 g,滴加完,撤去冰盐水,升温至20℃左右,开始滴加溴化苯,加毕,搅拌过夜,反应结束。取400mL浓盐酸和若干冰,加人到搪瓷桶中,把反应物边搅拌边加人其中,搅拌0.5h,静置0.5 h。移至分液漏斗中,分去水相,水相用二氯乙烷萃取(300x300x300 mL)三次,之后合并有机相,用5%的氢氧化钠约1 000mL洗至弱碱性,再用饱和食盐水(500x500x500 mL)洗涤三次,然后加热升温至70 ℃左右,待溶液澄清,移至分液漏斗中,分去澄清液。干燥,过滤,常压蒸二氯乙烷,减压蒸产品。

对溴乙基苯的合成

于装有搅拌,温度计、回流冷凝管的5 000mL四口烧瓶中依次加入4 000 mL二甘醇和900 g氢氧化钾,搅拌,慢慢升温至60℃左右,待氢氧化钾溶解后,再依次加入754.7 g水合腓和800 g对溴苯乙酮,慢慢升温至回流,反应2 h。改回流为蒸馏,向反应物中滴加热水,慢慢蒸至馏出物无油珠出现,停止反应。把馏出液移至分液漏斗中,分去水相,水相用二氯乙烷萃取,合并有机相,用稀盐酸洗至弱酸性,再用饱和食盐水洗三次,干燥。过滤,常压蒸二氯乙烷,减压蒸产品。

参考资料

[1]吴英绵, 伍佰奇, 刘洁,等. 对溴乙基苯的合成研究[J]. 河北化工, 2004(04):28-28.