3-己基噻吩的制备方法

概述^[1]

近年来导电聚合物在电致变色、电致发光、纳米太阳电池等领域的应用引起了人们的关注，其中噻吩及其衍生物具有电导率高、环境稳定性好、成膜性好、禁带宽度小等特点，是用做光伏电池的理想材料，广泛应用于纳米太阳电池、发光二极管、生物传感器等领域。其中，3-己基噻吩是一种重要且常用的电活性化合物，常被用在聚合物LED、有机晶体管、太阳能电池、光电阻、防静电涂层以及光电学探测器等中。

应用^[2]

3-己基噻吩可用于制备碳纳米管。制备步骤包括：

将3-己基噻吩平铺后与碳纳米管阵列置于保护气体气氛中进行一次紫外线照射处理，使得3-己基噻吩与碳纳米管阵列发生接枝聚合反应，得到改性碳纳米管；

将改性碳纳米管与3-己基噻吩混合溶于溶剂中，超声处理后去除溶剂并干燥，得到多壁碳纳米管-3-己基噻吩混合物；

将多壁碳纳米管-3-己基噻吩混合物平铺在基片上，然后置于保护气体气氛中进行二次紫外线照射处理，冷却，制得碳纳米管键合3-己基噻吩材料。

其中，所述溶剂为氯仿；多壁碳纳米管-3-己基噻吩混合物平铺后的厚度小于或等于2mm。所述一次紫外线照射处理的紫外线波长为218nm，二次紫外线照射处理的紫外线波长为196nm。所述一次紫外线照射处理的功率为20~50mW，时间为2~10mins；所述二次紫外线照射处理的功率为20~50mW，时间为20~50mins。

制备方法^[2]

将2,5-二溴-3-十二烷基噻吩溶于四氢味喃中，加入甲基溴化镁，预热后加入催化剂进行反应反应后注入醇溶剂中，并加入己烷除去共聚物，再使用氯仿对混合液进行索式抽滤，取氯仿层进行蒸发浓缩，得到紫色膜状物;将紫色膜状物进行真空抽滤，得到产物3-己基噻吩。

将3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中，加入N-溴代琥珀酰亚胺，反应得到2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。

其中，所述提供2,5-二溴-3-十二烷基噻吩的步骤，具体包括：将3-十二烷基噻吩溶于四氢呋喃中，加入N-溴代琥珀酰亚胺，反应得到含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液，将含2,5-二溴-3-十二烷基噻吩混合液搅拌均匀后进行一次减压蒸馏除去四氢呋喃，然后加入己烷除去琥珀酰亚胺，再进行二次减压蒸馏除去己烷，再使用Kugelrohr蒸馏法蒸馏，得到无色透明油状的2,5-二溴-3-十二烷基噻吩。

所述Kugelrohr蒸馏条件为120°C、0.016T。所述催化剂为Ni（dppp）Cl2。所述甲基溴化镁以丁基甲醚溶液的形式添加。

参考资料

[1]Brabec C J , Johansson H ，Padinger F , et al. [ J ]. Solar Energy Materials and Solar Cells , 2000 , 61(1): 19-33.

[2]邓飞. 一种聚3-己基噻吩的制备方法:, 2019.