3-氯丙基三乙氧基硅烷的制备方法

背景及概述^[1]

3-氯丙基三乙氧基硅烷又叫γ-氯丙基三乙氧基硅烷。3-氯丙基三乙氧基硅烷在市场中主要用作亲和偶联剂和增粘剂。偶联剂可改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、热性能、电性能、光性能等。硅烷偶联剂是一种新型的塑料、橡胶偶联剂，可提高轮胎、胶板、胶管、胶鞋等产品的耐磨性和耐老化性，并且能减少天然橡胶用量，从而降低成本。

制备^[1-3]

报道一、

(1)反应过程：将负载量为0.5％的Ru-B/γ-Al₂O₃催化剂均匀的填充在固定床中，通过氮气吹扫5min，之后升温至115℃。再将3-氯丙烯和三乙氧基硅烷按照摩尔比为1:1.5投入搅拌釜中，搅拌器转速为120r/min，搅拌时间为1h，混合均匀后得混合原料液。将混合原料液以空速为1.5g/h/g Cat通过固定床，得到反应后的混合产品。

(2)纯化过程：将反应后的混合产品通入蒸馏釜中，先将蒸馏温度升温至45℃，再每隔0.5h升温10℃，直到升温至75℃后蒸馏0.5h结束，整个蒸馏过程压力均为-0.1MP。将蒸馏后的底料通入精馏塔中，精馏塔塔釜升温至150℃，压力为-0.1MP，收集塔顶物料，得到产品。

报道二、

由三甲氧基硅烷和氯丙烯加成制得3-氯丙基三乙氧基硅烷：

将氯丙基三甲氧基硅烷与乙醇按摩尔比1：5.1加入到顶部设有精馏塔的反应釜中，再向反应釜内加入氯丙基三甲氧基硅烷质量的0.17%的氧化钙作为催化剂，反应釜内的反应温度保持在122℃进行酯化取代反应；精馏塔顶部蒸出蒸汽的经冷凝器冷凝的冷凝液按比例进行排出收集和回流回反应釜，冷凝液排出收集和回流的时间比或质量比为1：11.1；3-氯丙基三乙氧基硅烷的收率为99.8%。

报道三、

将氯丙基三氯硅烷2100kg和160kg的甲醇，在预混罐内预混合，混合均匀后，通过喷淋器喷淋到反应柱中，在反应柱的下部，通入176kg的甲醇，控制温度在60℃，使甲醇以蒸汽的状态在反应柱中和剩余的氯丙基三氯硅烷反应，反应柱温度控制在50℃，反应柱顶部的冷凝器控制冷凝，防止物料被真空抽走，真空度控制在400mmHg，生成的氯化氢气体，通过尾部的水吸收吸收，成高浓度的盐酸作为副产物，合成液经过精馏得到3-氯丙基三乙氧基硅烷1900kg，含量99％；

参考文献

[1] [中国发明] CN201910788189.8 一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成方法

[2] [中国发明] CN201910016624.5 一种氯丙基三乙氧基硅烷的制备方法

[3] [中国发明] CN201710062508.8 氯烷基烷氧基硅烷的连续制备和提纯方法