食品级焦亚硫酸钾生产方法

背景技术

食品级焦亚硫酸钟成品为无色结晶或白色结晶性粉末，有二氧化硫臭味，易溶于水，水溶液呈酸性，主要用于食品漂白剂、防腐剂、抗氧剂，葡萄酒、果汁的防腐保鲜剂，啤酒澄清剂，饮用水脱氯剂，新鲜果蔬、肉类、葡萄保鲜剂，是广泛应用的食品添加剂之一。

焦亚硫酸钾的旧湿法生产工艺:将硫酸氢钾配制成45° Βέ水溶液，在80°C通以二氧化硫，使溶液浓度渐达41~42° Βέ，此时，含K2S2O5量约为60~62%，然后将此溶液，进行冷却，可采用自然冷却和机械冷却，在20°C以下进行结晶，将结晶离心分离并干燥后，即得成品(参见《无机盐工业手册》(第二版)225~226页)。利用旧湿法生产工艺，生产的产品含量在92~95%、重金属0.01~0.005%、砷、铅、硒远远大于食品安全国家标准GB25570要求，而且因生产中过程物料浓度过高，无法过滤，产品的澄清度很差，无法满足使用要求，而得到成品是粉末状态，易结块导致使用困难。

发明内容

为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法，该方法可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度，而且采用分段冷却技术，可控制晶核的形成速度和晶体成长速度，从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体，而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦，其晶体完整而且大，质量好。

本发明的一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用的技术方案是:

一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法，采用以下步骤:

步骤(1):用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液，与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液，溶液中含K+100~400g/L，然后加入除杂剂A、助剂B，除去重金属及其他有害杂质；

步骤(2):将上述除杂后得到的溶液，经孔径为0.1~1um的微孔过滤装置进行过滤，得到澄清溶液；

步骤(3):用上述澄清溶液，其中通入气体或液体SO2，至pH值为2.5-5.0，反应生成亚硫酸氢钾溶液；

步骤(4):用上述亚硫酸氢钾溶液，冷却、搅拌，控制晶核的形成速度和晶体成长速度，使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时，析出焦亚硫酸钾结晶；将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液，经固液分离，得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液，其中所述母液可用于再次与步骤(1)中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液；

步骤(5):用上述步骤⑷中焦亚硫酸钾晶体湿料，经微波干燥技术，通过90°C~160°C微波干燥，得到食品级焦亚硫酸钾产品。

进一步地，步骤(1)中，除杂剂A采用活性炭，助剂B采用改性硅藻土，其中活性炭与改性硅藻土的重量比范围为2: 1-1: 4。更有选地活性炭与改性硅藻土的重量比为1: 2。所述改性硅藻土通过下述步骤制得:按照所述改性后硅藻土含碳酸钙20wt%的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中，在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液，过滤，在400-500°C温度下煅烧，即得到所述改性硅藻土。

进一步地，步骤(1)中，在除去重金属及其他有害杂质的过程中，采用60-80°C的范围内搅拌10-30分钟。

进一步地，步骤⑷中，利用分段冷却到15°C~30°C，搅拌速度30~60转/分，使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时，析出焦亚硫酸钾结晶。

进一步地，步骤⑶反应温度42V~80°C。

本发明带来的有益效果是:

1.本发明的食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用加入除杂剂A、助剂B，可使焦亚硫酸钾产品中的重金属降低到3(mg/kg)以下、砷降低到0.5 (mg/kg)以下、铅降低到1 (mg/kg)以下、硒降低到0.5 (mg/kg)以下；

2.该生产方法采用孔径为0.1~1um的微孔过滤装置，过滤其上述反应液，得到非常澄清的溶液，所得到的澄清度远远低于标准比浊溶液；

3.该生产方法采用分段冷却到15°C~30°C，搅拌速度30~60转/分，可控制晶核的形成速度和晶体成长速度，从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体；

4.该生产方法采用的微波干燥技术,通过90°C~160°C微波干燥，制得焦亚硫酸钾产品。与气流干燥方法相比能耗降低2/3，因接触空气面积小，焦亚硫酸钾产品的的含量可达98%以上，而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦，其晶体完整而且大，质量好。

合成方法

(1)用焦亚硫酸钾母液与氢氧化钾配料形成溶液，其中溶液中含K+400g/L，加入除杂剂A、助剂B，优选地，除杂剂A采用活性炭，助剂B采用改性硅藻土，活性炭与改性硅藻土的重量比在2: 1，然后经孔径为5um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。

通入气体SO2,至pH值为4.5时，吸收反应达到终点，反应温度50°C。

再经分段冷却到25°C，搅拌速度40转/分，以控制晶核的形成速度和晶体成长速度，使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时，析出焦亚硫酸钾结晶，得到含焦亚硫酸钾的浆液。

(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心，得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液，母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。

(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料，经微波干燥器干燥，控制温度100°C，得到焦亚硫酸钾成品，纯度98.3%,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。