硅酸乙酯的纯度检测方法

背景及概述^[1]

硅酸乙酯(TEOS)是一种无色液体，主要用作防热涂料、耐化学作用的涂料、硅烷偶联剂、有机合成中间体以及半导体领域中化学气相沉积(CVD)SiO₂薄膜的前驱体等。硅酸乙酯的熔点为-77℃，沸点165.5℃，微溶于水，溶于乙醇和乙醚。

纯度检测方法^[2]

1、仪器准备：

分析设备GC2014C气相色谱仪：岛津仪器有限公司带有氢火焰检测器FID。

hp-5填充(5％)-二苯基(95％)-二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱：长30m，内径0.25μm，膜厚250μm。

氮气、氢气和空气，纯度至少在99.999％。

顶空进样器配有自动进样系统。

温度设置，柱温：75℃2min 10℃/min 185℃6min，检测器：250℃，进样器：200℃。

分流比：1：120.0。

柱流量：1ml/min。

进样量：0.2μl。

2、开机工作，先将气相色谱仪中通入载气氮气，设置其载气的流量为30mL/min，然后启动气相色谱仪；当温度升至120℃时，同时打开空气阀门和氢气管道阀门，空气的流量为400mL/min，氢气的流量为35mL/min，点燃FID，点火时，氢气的流量为40mL/min；按照程序升温来设置仪器；待基线平稳后等待进样。

3、取样

通过1ml容量将样品收集进来，有多个样品时，需要准备多个容量瓶进行样品收集，同时准备好废液瓶，以便进样冲洗时使用。

4、进样

将自动进样器安装安后，打开电源进行设置。

(1)样品清洗次2次，注射次数3次，样品注入量0.2μl。

(2)溶剂清洗1次，抽取次数5次，滞留时间0.2s，进样速度为高速进样。

将样品依次放到自动进样器下方，在系统里面启动进行进样。进样的次数至少为3次，最后求样品气体组分含量的平均值；需要注意的是：同一组分的面积与平均值之间差距在5％之内可接受，不同样品之间的差距在5％之内可以接受，否则重新进样，直至条件满足方可。

5、分析检测

(1)点击色谱工作站里面的处理软件，将选用积分设置面积归一方法，可以通过色谱工作站直接读数出各种组分的体积分数V；体积分数的计算就是通过面积占有百分比而计算得来的。

(2)将仪器的炉温升至200℃老化柱子，同时将尾吹设置为12mL/min，将柱子中的其他杂质赶出来，否则会污染柱子而影响下次的检测结果，长时间的积累会引起柱子堵塞等；每次进样完毕后都要进行柱子的活化，以便进行下一次分析。

200℃老化柱子2～3小时以后，长时间老化柱子会降低柱效功能，降温至40℃才关色谱仪，最后关闭气源；

6、数值计算

根据仪公式(1)就可以计算得正硅酸乙酯中各组分的体积分数(V)。

其中V：待检测组分在正硅酸乙酯中的体积分数(％)；

A1+A2+A3+A4+……正硅酸乙酯中所有组分的峰面积(pA.s)；

Ai—正硅酸乙酯中待检测组分的峰面积(pA.s)

通过此面积与含量的转化，可利用此公式计算出正硅酸乙酯中A1、A2、A3……等各项杂质的含量，同时也能够计算出正硅酸乙酯的含量。

提纯方法^[3]

一种正硅酸乙酯的提纯方法，该方法包括将待提纯的正硅酸乙酯原料在160-170℃、常压条件下进行加热蒸馏，将所得液态馏分在70-80℃、真空度≤95kPa的条件下进行减压蒸馏，再将所得气态馏分进行液化处理，之后将液化处理产物在20-40℃、常压条件下依次进行树脂吸附和第二树脂吸附，所述树脂吸附所采用的吸附树脂是功能基团为氢离子的甲基丙烯酸甲酯，所述第二树脂吸附所采用的第二吸附树脂是功能基团为氢氧根离子的聚甲基丙烯酸酯。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910889017.X 一种深度去除正硅酸乙酯中氯的方法

[2] [中国发明] CN201910052485.1 一种正硅酸乙酯纯度的检测方法

[3] [中国发明] CN201910183201.2 一种正硅酸乙酯的提纯方法