N，O-双三甲硅基三氟乙酰胺的制备和应用

背景及概述^[1]

N，O-双三甲硅基三氟乙酰胺是一种重要的医药中间体，主要作为中性硅烷化试剂用在氨基、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保护中，作为一种温和的中性硅烷化试剂，不仅反应活性高、选择性好，还具有反应收率高、后处理简单等优点。

制备^[1-2]

报道一、

一种N，O-双三甲硅基三氟乙酰胺的生产方法，由原料三氟乙酸乙酯、三甲基氯硅烷、三乙胺反应生产，其特征在于：具体生产步骤如下：

(1)酰化

用泵将三氟乙酸乙酯投入酰化釜中，搅拌下通入氨气，通氨气反应为常压、温度30℃，反应8小时。经浓缩、结晶、离心分离得中间体三氟乙酰胺。

(2)合成

用泵把三甲基氯硅烷打入硅烷记量槽内，打开合成釜人孔盖，投入三氟乙酰胺，然后盖紧人孔盖，釜内用负压抽入三乙胺。投料完毕，开启搅拌，开始滴加三甲基氯硅烷。打开夹套冷却水，反应温度控制在35℃滴加三甲基氯硅烷，滴完继续保温反应(釜内40～45℃，常压)，夹套适当通入循环热水保温(60～70℃)。

(3)分离

保温结束开夹套循环水冷却、放料离心分离(常温，常压，氮气保护)得到副产品三乙胺盐酸盐，装袋包装销售；滤液用真空抽至冷冻釜冷冻(釜内-10℃，常压)，冷冻完成后，经袋式过滤器过滤至粗蒸釜中。

(4)精馏

粗蒸釜夹套内慢慢加温(釜内80～90℃，负压-0.08MPa，夹套蒸汽120℃，0.2MPa)，收集粗蒸前馏份，粗蒸结束，停止加温，对釜内浓缩好的母液进行冷却(循环水)，充入氮气慢慢排除粗蒸釜内真空。用真空把粗蒸好母液吸入精蒸釜内。精蒸釜真空度在-0.09MPa左右，开始慢慢升温(温度控制50～100℃，压力为-0.2至-0.1MPa，夹套蒸汽140-150℃)。根据釜内温度及真空度适当调节回流比，分别收前馏份和后馏份，通过取样分析，达到标准时，输送至成品接收槽。精馏后的无色透明液体，在氮气保护下进行包装得到其成品。

收成品结束，打开夹套冷却水，充入氮气慢慢排除精蒸釜内真空。釜底内存有少量高沸物收集后去固废处理。

报道二、

一种N，O-双三甲硅基三氟乙酰胺的加工工艺：

N，O-双三甲硅基三氟乙酰胺、其分子式为CF₃CON[(CH₃)₃Si]₂是一种甲硅基化试剂，它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺所组成，其特征在于：所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺按摩尔比分别为1.2～4∶2～4∶1。所合成的N，O-双三甲硅基三氟乙酰胺，其加工工艺为合成时向反应釜投入三乙胺和三氟乙酰胺、搅拌1小时，然后在N₂气体的保护下，向反应釜内滴加三甲基氯硅烷，控制温度在＜50℃范围内，2-6小时内加注完，然后在40-65℃内保护反应8-16个小时，反应结束后、降温至35℃以下，出料。将反应完的物料加到封闭离心机内进行固液分离，母液送浓缩釜内进行浓缩，浓缩温度控制在60-100℃之间，压力为-0.2至-08大气压。再将浓缩后的母液送精馏釜内进行精馏，其精馏条件：温度控制在60-100℃，压力为-0.2至-0.998大气压，塔高6-15米，精馏后的无色透明液体，然后在N2气体地保护下包装得到其成品。

应用^[3]

CN201610964252.5公开了一种可在湿板状态使用的多功能石材防护剂包括有以下重量份配比的成分：N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷18-30份，四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯1-10份，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液6-13份，N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺2-16份，2-氨基-4-三氟甲基嘧啶-5-羧酸乙酯5-10份，1,5,6,7-四氢环戊并[d]嘧啶-4-酮1-10份，1,2-丙二醇10-30份，尼泊金异丁酯2-5份，乙二醇15-25份，3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酸）苯基酯3-12份，乙醇10-50份和TiO2溶胶0-15份。本发明具有以下优点：（1）可湿板施工；（2）兼具抑菌、杀菌以及分解空气中有毒有害气体的功能；（3）造价低廉；（4）施工简单，适用于多种材质的石材防护需求。

参考文献

[1][中国发明]CN201710879337.8一种N，O-双三甲硅基三氟乙酰胺的生产方法

[2][中国发明]CN200410044928.6一种N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺的加工工艺

[3]CN201610964252.5一种可在湿板状态使用的多功能石材防护剂