alpa-乙酰基-gama-丁酯的合成装置和方法

背景及概述^[1]

alpa-乙酰基-gama-丁酯又叫2-乙酰基-γ-丁内酯，是一种重要的有机化工原料，是制备叶绿素类的中间体，还可用于医药工业制造抗心绞痛药物，是制取维生素B1的原料，也可合成3,4-双取代基吡啶和5-(β-羟乙基)-4-甲基噻唑，其用途十分广泛。

合成装置和方法^[1]

图1为本实用新型alpa-乙酰基-gama-丁酯合成装置的结构示意图。图中，1、反应釜，2、冷凝器，3、上位罐，4、泵，5、萃取釜，6、第二泵，7、精馏塔，8、阀门。

将比例为1：1.5-1.8的γ-丁内酯和乙酸甲酯加入到反应釜1中，将相当于γ-丁内酯3当量的30％甲醇钠液体通过泵打入上位罐3中，开动搅拌，将蒸汽通入反应釜1的加热套内开始加热，加热到开始回流时，开始滴加甲醇钠液体，调节蒸汽量和滴加的速度使反应维持在微回流的温度下进行，滴加完毕后，保温反应5-6小时，挥发的蒸汽通过冷凝器2冷却回流到反应釜1内，未被冷却的气体通过冷凝器2的上出口进入气体吸收装置，化的减少废气的外溢。反应完毕后，得到alpa-乙酰基-gama-丁酯的钠盐。向上位罐3中打入乙酸溶液，通过上位罐3滴加到反应釜1中反应后的溶液中，调节溶液的pH值为5-6，得到alpa-乙酰基-gama-丁酯的粗品。产品的粗品在反应釜1中蒸馏浓缩，除掉一部分多余的溶剂。将得到的产品粗品通过泵4转移到萃取釜5中，向萃取釜5中加入二氯甲烷萃取剂，搅拌1-2h后静止分层，将有机层通过第二泵6转移至精馏塔7中，向水相层中再次加入二氯甲烷萃取剂，如此萃取三次，减少产品损失，将三次萃取相合并，进入精馏塔精馏产品，精馏得到的其他馏份经储液罐收集回用到生产中。

应用^[2]

CN200910144739.9公开了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，通过alpa-乙酰基-gama-丁酯的蒸馏残液与盐酸进行氯化，然后与液碱进行环和反应，得到有机层环丙基甲基酮的粗品，然后进行蒸馏得到环丙基甲基酮产品；然后将反应剩余的残液与液碱进行反应得到双环丙基酮的粗品，然后进行蒸馏得到双环丙基酮产品。本发明采用alpa-乙酰基-gama-丁酯的蒸馏残液作为原料，降低了生产成本，且达到废物再生利用、环保，符合国家大力提倡的循环经济法，同时制备方法简单，制备出的产物纯度很高。

参考文献

[1]CN201721849545.5一种2-乙酰基-γ-丁内酯的合成装置

[2]CN200910144739.9一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法