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2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的精制方法

发布日期:2020/12/22 9:42:45

背景及概述[1]

含氟、杂环、手性是现代农药和医药领域新药的三大特征。近年来,含氟吡啶类新型农药,如啶虫隆、啶蜱脲、盖草能和氟啶胺等,具有广谱内吸、高效低毒、污染小等优点,已成为高效杀虫剂、除草剂和杀菌剂的骨干品种。2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(2,3,5-DCTF)是生产这些新型农药的关键中间体,已成为业内人士关注的热点。

精制方法[1-2]

报道一、

1、将500g纯度为98.5%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶加入到带有搅拌的反应釜中,向反应液中加入重量百分浓度为25%的氨水2000g,控制反应温度为70℃,搅拌反应,取样进行分析检测2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的前杂质峰已全部消失。将反应液静止分层,分离得到有机相。

2、将有机相转入带分水器的蒸馏釜中,加入2000g蒸馏水,控制水汽蒸馏温度为95℃,收集分水器下部液体,并将此液体投入精馏塔中进行减压精馏,压力控制在-0.096MPa,收集140~150℃馏分,得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶484.2g,纯度为99.95%,收率96.8%。

报道二、

一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品的提纯方法,具体处理方法包括以下步骤:

将1000g纯度为90%的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品加入反应釜中,水洗2次,每次用水量为1L,控制水洗温度30℃,加入浓度为10%的氢氧化钠148g,控制反应温度为30℃,搅拌反应8小时,并加入氯苯,将水和氟化料进行分层,将氟化料中的有机相分离出来。将收集到有机相液体投入精馏塔进行减压精馏,控制压力为-0.05MPa,收集110~120℃度馏分。加入浓度为10%的氢氧化钠148g,控制反应温度为20℃,搅拌反应8小时,水洗2次,每次用水量为1L,控制水洗温度30℃,分层后提取有机相进行精馏并投入到精馏塔进行减压精馏,精馏控制压力为-0.05MPa,收集110~120℃馏分,最终得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶861.9g,纯度为99.51%,收率95.3%。

高选择性制备方法[3]

将2-氯-5-三氟甲基吡啶(90.8g,0.5mol)和15%WCl6/AC(活性炭负载的WCl6,载量为15wt%,12g)加入到250mL高压反应釜(Inconel合金)中,装好釜盖后,充入2MPa氮气保压2h,对反应釜进行试漏,确认反应物不漏气后,将其放入冰乙醇浴中进行冷却,当反应釜冷却至0℃以后,从反应釜气相管中向反应釜内充入约37.5g氯气(0.5mol),然后将反应釜放入带磁力搅拌的加热套中,在搅拌条件下将反应体系加热至150℃,此时反应体系压力约为2.0MPa,在该温度下连续反应20小时。反应结束后,待反应体系温度降至室温时,从液相管中向反应釜通氮气置换30min(置换出来的尾气通入到碱洗瓶中进行吸收、中和),打开反应釜,通过过滤的方式将催化剂和产品分离,并向产品中加入10wt%的NaOH溶液中和,萃取、分液得到油状产品。所得到的油状产品用无水硫酸钠干燥之后称量质量为107.0g,用GC-MS进行定性分析,用气相色谱内标法进行定量分析。

应用[4-5]

CN201110329726.6报道了一种精盖草能的制备方法,其主要是依次通过制备催化剂过氧化氢、(S)-2-氯丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶,最后制的精盖草能。本发明制备方法简单,操作方便,有效的利用过氧化氢的手性性质,作为催化剂,催化效果好,而且本发明副产物少,产率高、纯度高,适合大规模生产。

CN200610154456.9报道了一种制备具有高光学纯度精吡氟氯禾灵的方法,所述的方法按如下步骤进行:(1)以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚为起始原料,在K2CO3为碱存在下,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中于105~110℃反应,反应结束通过分离纯化制得中间体3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶;(2)3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶与(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯在K2CO3为碱存在下,于70~110℃以氯苯为溶剂进行亲核取代反应,反应结束经后处理得到目标产物精吡氟氯禾灵。本发明以氯苯为3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶与(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯反应的溶剂,制得的精吡氟氯禾灵具有较高的光学纯度,ee值大于92%。

参考文献

[1][中国发明]CN201610913216.6一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶前杂的去除方法

[2][中国发明]CN201910307925.3一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法

[3][中国发明]CN201711275197.X一种高选择性地制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的方法

[4][中国发明]CN201110329726.6精盖草能的制备方法

[5]CN200610154456.9一种制备具有高光学纯度精吡氟氯禾灵的方法

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