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5-溴戊酸的制备方法

发布日期:2020/12/21 10:08:32

概述[1]

5-溴戊酸是近年来被开发应用的新型高效药物合成中间体,也是纺织工业、染料工业药物、塑料和农药工业的合成中间体,用途十分广泛。由于其合成方法较为复杂,且收率不是很高,目前国内尚未见生产,进口试剂价格较高,不能满足需要。

制备方法[1][2]

1、在装有搅拌器、分水器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入10.4g的1,5-戊二醇、180mL的苯及12.5mL的HBr,向液封里加入浓硫酸,用电热套加热升温,并伴随搅拌、加热使苯回流。通过疏水剂苯及时除去反应过程中生成的水,整个反应的温度持续在80℃,反应连续加热回流8h,停止反应。用旋转蒸发仪将分水剂蒸出,取出中间粗产品,用水洗使水层pH值为7左右,过滤,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏。脱除分水剂及杂质,收集150~160℃/65kPa馏分,即为中间产品5-溴戊醇。

2、在装有搅拌器、温度计的250mL三口烧瓶中,加入5-溴戊醇的二氯甲烷溶液和催化剂冠醚,开动搅拌器,在迅速搅拌下,分批少量地加入研细的高锰酸钾,约需lh。加完后,继续搅拌,直至反应温度不再上升为止。然后用点板来判断反应所需时间(极性的大小不同在点板上扩散速度不同),用正丁醇:醋酸∶水-=4:1∶1作展开剂,每隔0.5h点一次,最终确定在1h后反应完毕,反应过程中,有大量二氧化锰沉淀产生,反应混合物经过滤后水洗,除去水相,再用NaOH溶液洗有机相,除去冠醚、CH2Cl2,再用酸洗水相中的5-溴戊酸钠,取出底层即得初产品,干燥得5-溴戊酸16.2g,收率90%。

3、提供一种5-溴戊酸的制备方法,该方法制备的5-溴戊酸的成本低、收率高、纯度高,该制备方法简单易控、安全性高,适于工业化生产。包括如下步骤:

1)水解反应,将5-氯-3-戊烯酸酯、碳酸碱金属盐和水混合,50~100℃回流反应5~15h,得到反应液A;

2)氢化反应,将反应液A和催化剂投入反应釜中,向反应釜中充氮气,氮气置换空气后通入氢气至压力为0.1~1Mpa,在60~100℃及搅拌条件下反应5~25h,过滤后得滤液B;

3)溴代反应,将滤液B旋转蒸发至无液体蒸出,然后加入溴化钠和水,滴加硫酸,80~100℃回流反应7~10h,冷却至室温,得到溶液C;

4)分离纯化,向溶液C加入甲苯萃取,甲苯层用水洗涤除去杂质,减压回收甲苯,得到5-溴戊酸。

上述化学反应式如下:

上式中R为C1~C4的烷基。

参考资料

[1]曲富军. 5-溴戊酸的合成研究[J]. 化工矿物与加工, 2005, 34(004):20-22.

[2]王志, 吴顶, 李中瑞. 一种5-溴戊酸的制备方法:, 2014.

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