1-乙烯基咪唑的制备

背景及概述^[1][2]

1-乙烯基咪唑是一种非常重要的咪唑衍生物，是一种重要的精细化工原料，主要用于医药和农药的合成以及环氧树脂的固化剂，也可制备乙烯基咪唑类离子液体，容易聚合成可塑性橡胶聚合物，用于树脂材料的硬化剂感光化学试剂树脂包裹体的核体，也用于石油工业和用作高聚体。随着我国产业技术的不断升级，对1-乙烯基咪唑的需求量将与日俱增，所以1-乙烯基咪唑的制备极具经济价值和社会意义。

1-乙烯基咪唑

应用^[3]

制备1-乙烯基咪唑聚合物：

将丙烯酸加入同等重量的水中，用浓度为0.001mol/L的稀盐酸调节pH为4，在加热的条件下加入过氧化二苯甲酰作为引发剂，温度保持在80℃，加入1-乙烯基咪唑，在氮气保护状态下反应50min，过滤，得上清液，在温度为55℃的条件下浓缩后真空干燥至恒重，得到丙烯酸和1-乙烯基咪唑聚合物。其中，丙烯酸与乙烯基咪唑的摩尔比为6:1，过氧化二苯甲酰与乙烯基咪唑的重量百分比为1％。

制备^[2]

在装有温度计和电动搅拌器的500mL三口烧瓶中加入34.0g咪唑，28.0g氢氧化钾，34.5g碳酸钾，50.0g去离子水，加热升温，搅拌，反应温度60℃，并保持此反应温度1.5h，停止加热搅拌；将反应后溶液缓慢滴加至装有回流冷凝器、气体吸收器、温度计以及电动搅拌器的1000mL四口烧瓶(其中装有24.8g二氯乙烷和11.5g无水乙醇)中，缓慢升温，搅拌，反应温度60℃，并保持此反应温度1.0h后，继续升温至70℃，保持此反应温度2.0h，停止加热，继续搅拌；温度降至40℃后，向四口烧瓶中缓慢加入14.0g氢氧化钾(分2次加入，每次7.0g)后，继续缓慢加热升温至80℃，保持此反应温度2.0h，停止加热搅拌，待冷却至室温后，抽滤，将滤液进行减压蒸馏(真空度0.06MPa，温度85℃)1.0h后，将冷却所得到的馏分倒出，继续升温至105℃进行减压蒸馏(真空度0.06MPa)，经冷凝管冷却得到的馏分为淡黄色的1-乙烯基咪唑，收率为85.5％，含量为99.6％。

主要参考资料

[1] 张鑫彪, 夏子君, 郭晓霞, & 房建华. (2015). 碱性阴离子燃料电池用聚(1-乙烯基咪唑-co-苯乙烯-co-对二乙烯基苯)/ptfe交联复合膜的制备与性能研究. 化工新型材料.

[2] 刘光烨, 陈红纳, 刘法谦, 李少香, 李荣勋, & 黄素逸. (2007). 四(1-乙烯基咪唑)二异硫氰酸镉的晶体结构和电化学性能. 无机化学学报, 23(006), 1085-1088.

[3] 高延敏, 姜文龙, 周建军, 陈亮, 左银泽, & 邱广庭. (2016). 一种含有1-乙烯基咪唑的三元共聚物乳液及其制备方法.