制备9-溴蒽的反应装置及方法

背景及概述^[1]

9-溴蒽是一种性能优良的荧光、磷光发光材料，广泛应用于光学、化妆品、电子、半导体和电致发光材料等领域。

反应装置及方法^[1]

一种制备9-溴蒽的反应装置，包括预处理系统、固体料斗和反应系统；反应系统包括反应釜和设置在反应釜内的搅拌器，搅拌器为锚框式搅拌器，反应釜底部设置卸料口；预处理系统包括制浆釜，制浆釜上设有液体加料口和催化剂加料口，制浆釜内设置有搅拌制浆装置，制浆釜底部的出浆口通过泵与反应釜上的进浆口连接；固体料斗上设有进料口和出料口，出料口与反应釜上的固体进料口连接。优选的，还包括回流系统，回流系统包括冷凝器，反应釜上的出气口通过气体管线与冷凝器的热源进口连接，冷凝器的热源出口通过液体回流管线与反应釜的回液口连接。进一步的，还包括溶剂回收罐，冷凝器的热源出口还与溶剂回收罐连接。图1为装置示意图。图中：液体加料口1，催化剂加料口2，溶剂回收罐3，卸料口4，抽气管5，制浆釜6，固体料斗7，反应釜8，冷凝器9，溶剂回收罐10，液位计11，压力表12，温度计13，质量流量计14，第二温度计15，搅拌器16。

三氯化铁(8.11mg,0.05mmol)、溴化钾(197.51mg,2.50mmol)经催化剂进料口加入到制浆釜中，乙腈经液体加料口加入到制浆釜中，搅拌制浆；将准备好的浆料通过泵输送到反应釜中，开启反应釜搅拌器，设置转速为100r/min，通过固体料斗向反应釜中依次缓慢加入固体原料蒽(390mg,2.50mmol)和过硫酸氢钾(210.20mg,1.25mmol)，半小时内添加完成；控制反应温度在60℃，反应转速增加至150r/min，溶剂经冷凝器进行回流，反应3h后取样检测，检测合格后降温停止反应。

反应结束后在旋转蒸发仪中蒸发除去溶剂乙腈，将得到的固体加到已装好的硅胶柱中，用石油醚过柱，用TLC板检测并收集产品，合并洗脱液并浓缩干燥后得到产物9-溴蒽534.2mg：产物为淡黄色固体，产率83.10％，高效液相色谱检测结果显示，其纯度为99.30％，熔点103.7-107.8℃。所得产物数据：IR(KBr,cm^-1):3431,3038,2924,2353,1910,1785,1614,1432,1306,1251,1008,885,832,723,593,525.HRMS(ESI)m/z:calcd forC14H9Br[M+H]+257.9865,found 257.9869.

参考文献

[1] [中国发明] CN201911235758.2 一种制备9-溴蒽的反应装置及方法