对羟基苯甲醛的制备

背景及概述^[1]

对羟基苯甲醛为有机合成的重要中间体，广泛用于医药、香料、电镀、食品和农药等精细化工产品。

制备^[1]

一种对羟基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：

1)中间体I的制备：将对甲基苯酚溶液置于石英反应釜中，然后向石英反应釜加入过量的用于反应的50～64％的(NH₃)·H₂O溶液和适量的用于催化的甲醇溶液，保持温度在8～16℃内，在强光照射下，利用搅拌装置搅拌混合70～90min，获得中间体I、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液。

2)中间体II的制备：向步骤1)获得中间体I、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液中以持续通入浓度为90～98％的氧气，边通入氧气边利用搅拌装置搅拌该混合溶液2h,获得中间体II、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液。

3)对羟基苯甲醛的制备：在4～8℃的低温环境中，向步骤2)中获得的中间体II、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液中通入60～78％的硫酸溶液，边通入硫酸溶液边利用搅拌装置搅拌该混合溶液2h，获得对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液。

4)对羟基苯甲醛溶液的除杂：将步骤3)中的对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液以及(NH₃)·H₂O的混合溶液加热至72～82℃，搅拌70～90min后，甲醇溶液完全挥发得到对羟基苯甲醛、硫酸以及(NH₃)·H₂O的混合溶液，向该溶液中通入92～98％的C2H2O6溶液中，利用搅拌装置混合搅拌20～30min,然后置于4～8℃的低温环境中，静置60～80min，待其分层完全，将上层(NH₃)·H₂O和硫酸溶液倾倒排出，留下对羟基苯甲醛和C2H2O6的混合液。

5)对羟基苯甲醛溶液的提纯：将步骤4)获得对羟基苯甲醛和C₂H₂O₆的混合液置于分馏塔内3h，C₂H₂O₆完全挥发得到高纯度的对羟基苯甲醛溶液。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810774561.5 一种对羟基苯甲醛的制备方法