D-苯丙氨酸的生产方法

D-苯丙氨酸为白色晶状体粉末，其是重要的医药和农药中间体，在医药、农药、 食品、饲料等领域有广泛的用途。

生产方法

目前国内仅有个别厂家生产D-苯丙氨酸，具体生产工艺有以下几种：1、发酵-氨基酰化酶拆分法，该工艺方法需使用发酵生产的L-苯丙氨酸作为原料， 经过消旋、乙酰化等工序，然后用氨基酰化酶水解生产。此方法工艺较成熟，有现成的酶制剂，但生产成本较高；2、利用化学合成工艺生产DL-苯丙氨酸，然后进行化学拆分。该方法 不需消旋，但目前尚无成'熟的DL-苯丙氨酸合成方法；3、海因酶直接酶法合成D-苯丙氨酸，此方法因为酶活力低，目前 仅处于试验室阶段。

发明内容

本发明的目的，就是提供一种D-苯丙氨酸化学合成的工艺方法，釆用化学拆分工艺生产，保证质量，降低生产成本， 提高收成率，不产生污染。本发明的任务是这样完成的：研究一种D-苯丙氨酸的制备方法，以L-苯丙氨酸为主要原料，在工艺流程中采用反应釜、过滤器、离心机、真空干燥机，按照配比的品种、剂量加 入溶剂和化学辅料，在特定的温度、环境和时间条件下进行化合反应，经过消旋工艺生成DL-苯丙氨酸，经过拆分工艺生成 D-苯丙氨酸复盐粗品，经过复盐粗品精制工艺得到含拆分剂的D-苯丙氨酸精盐混合物料，再经过精盐溶解反应工艺分离出拆 分剂，最后D-苯丙氨酸精盐经过成品精制工艺，制成D-苯丙 氨酸。

消旋工艺过程是：将L-苯丙氨酸、溶剂、消旋剂按配 比混合后，加入消旋反应釜中，加压升温至反应温度，保温2 ~ 3个小时，反应完毕后减压蒸馏，回收溶剂，再加入纯水减压 蒸馏，完毕后加入乙醇，回流反应1. 5~2个小时，降温至室温，保温1~1.5个小时，放入离心机进行离心处理，离心后的物料放入真空干燥机进行干燥，得到DL-苯丙氨酸。L-苯丙氨酸：溶剂：消旋剂的配比重量比例为100: 300 ~ 4 00: 35 ~ 45, 反应温度为85~95°C。拆分工艺过程是：将消旋后形成的DL-苯丙氨酸按配比加纯水和盐酸，混合后放入拆分反应釜中，加 热至拆分温度，保温0. 5 ~ 1个小时，全溶解后放入过滤器过 滤澄清后，再放回拆分反应釜，在拆分温度下加入拆分剂，保温l个小时以上，然后自然降低温度l(TC左右，保温l个小时，缓慢降温至室温，保持1.5〜2个小时，再放入离心机进行离心处理后，放入过滤器过滤，得D-苯丙氨酸复盐粗品及 拆分母液。DL-苯丙氨酸：纯水：盐酸:拆分剂的配比重量比例为 1:80 - 95:0. 5:0. 4 ~ 0.55,拆分温度为85~95°C。

复盐粗品精制工艺过程是：将拆分后形成的D-苯丙氨酸复盐粗品与纯 水按配比混合，放入粗盐反应釜中，加热升温，保持反应温度 1.5~2个小时，然后降温至室温，保持l个小时，放入离心 机进行离心处理后，再用纯水洗涤，得到D-苯丙氨酸精盐。 D-苯丙氨酸复盐粗品：纯水的配比比例为1: 5 ~ 8,反应温度为 75°C~85°C。精盐溶解反应工艺过程是：先将甲醇放入精盐反 应釜中，加温至反应温度后，按配比加入D-苯丙氨酸精盐， 充分溶解后加入氨水，调节溶液的PH值至7~8,在反应温度 下稳定1〜1.5个小时，然后降温至室温，保持l个小时后， 放入离心机进行离心处理，用甲醇洗涤，分解出拆分剂，得到 D-苯丙氨酸精盐晶体。D-苯丙氨酸精盐：甲醇的配比重量比例 为1:4~5,反应温度为40~50°C。成品精制工艺是：先将D-苯丙氨酸精盐加纯水配成4~5%的溶液，放入精制反应釜中， 加热溶解后，放入过滤器过滤澄清，然后放回精制反应釜中减 k浓缩成8~10%的溶液，在减压温度下加入乙醇，使乙醇的 浓度达到25~30%，再降温至5〜8X:,保持3个小时以上，形成结晶，放入离心机进行离心处理后，用乙醇洗涤，制成D-苯丙氨酸成品。

本发明对拆分母液进行回收，离心后得到的 L-苯丙氨酸溶液中加入适量的消旋剂和拆分剂，在回流状态下反应10〜12个小时，用氨水调PH值至5. 5~6. 5,降温结晶， 离心得DL-苯丙氨酸晶体及母液，合并回收的DL-苯丙氨酸用 水溶解加热，加入活性炭脱色，清液加入乙醇进行醇析，离心 处理后得到精制的DL-苯丙氨酸，直接进行拆分，进入生产循 环。

按照本发明提供的上述工艺方法，证明本发明釆用化学拆分工艺生产D-苯丙氨酸，能够简化工艺过程，缩短反应时间， 降低生产成本,保证质量,提高收成率，不产生废水废气污染， 符合环保要求，较好地达到了预定目的。