一种高纯5n异丙醇铝的制备方法

背景技术

目前醇盐法生产高纯5N异丙醇铝(亦即质量纯度达到99.999%的异丙醇铝)已经被广泛应用，采用异丙醇与铝进行反应，使用不同种类的试剂作为引发剂，被应用于此的引发剂主要有HgCl2、HgI2、无水AlCl3、I2、异丙醇铝。

1.使用氯化汞与碘化汞作为引发剂，虽然他们的效率高，但是他们都是剧毒品，而且反应过程中产生的Hg会进入到产品当中，对产品的使用有一定的影响。

2.合成异丙醇铝使用无水三氯化铝作为催化剂，需在低温时将氯化铝溶于异丙醇，然后再加入至反应釜中，该反应堆设备要求严格，无法使用不锈钢反应釜，只能使用搪瓷反应釜。催化剂无水氯化铝在异丙醇中的质量分数为0.2% -0.4%。

3.使用I2作为催化剂，用量较大，在异丙醇中的质量浓度为1.3mg/ml。不适合应用在产业化生产中。

4.使用异丙醇铝作为引发剂，固然能够减少杂质的引入，但是反应的速率却得不到提升。

上述技术中存在的问题，一直以来是各个企业单位需要迫切解决的事情。本发明针对现有技术存在的问题，采用新的引发剂，替代原来工艺中的氯化汞，碘化汞，异丙醇铝。既可以提高反应的效率，也不会对产品质量产生影响。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，采用新的引发剂，替代原来工艺中的氯化汞，碘化汞，异丙醇铝，发明了一种高纯5N异丙醇铝的制备方法。既可以提高反应的效率，也不会对产品质量产生影响。

本发明的技术方案是:

一种高纯5N异丙醇铝的制备方法，使用异丙醇及金属铝为原料，使用无水三氯化铝与5N的异丙醇铝混合物作为催化剂，其特征在于异丙醇铝在制备过程中分两步加入，步加入的异丙醇铝脱除异丙醇中的水，第二步异丙醇铝与三氯化铝同时加入起催化作用，制备步骤如下:

(I)将异丙醇加入反应釜中，根据异丙醇中的水分含量，将5N异丙醇铝加到异丙醇中，水与异丙醇铝摩尔比为3:1-2，常温搅拌；

(2)将无水三氯化铝和5N异丙醇铝同时加入到步骤(I)去除水分的异丙醇中，温度为常温，搅拌3-10min，其质量比为:无水三氯化铝:异丙醇铝:异丙醇=0.05-0.1:0.25-0.5:100 ;

(3)将金属铝粒加入到上步的异丙醇中，在反应釜内冷凝回流反应，回流温度80-90°C，反应时间3-5小时，金属铝与异丙醇的摩尔比为1:3-4 ；

(4)将步骤(3)得到的反应物进行常压蒸馏回收未反应异丙醇，蒸馏的温度80-90°C，冷凝回收异丙醇；

(5)将蒸馏回收异丙醇后的物质进行减压蒸馏，压力为1333Pa(绝对压力)，收集135-145°C馏分得到5N异丙醇铝馏分。

本发明优选无水三氯化铝为分析纯(AR);异丙醇为分析纯(AR)，水分含量^ 0.2% (质量)。

本发明使用的金属铝纯度为99.996% (质量含量)；

本发明步骤(3)中回流反应温度优选为85°C ；

本发明步骤(4)中常压蒸馏温度优选85°C，冷凝回收异丙醇；

本说明书中高纯5N异丙醇铝是指纯度达到99.999% (质量)的异丙醇铝。

本发明中异丙醇铝收率达到90%以上(相当于铝)。

本发明步骤⑴中优选加入异丙醇铝量为水与异丙醇摩尔比为2:1。

与现有技术相比，本发明的实质性特点及有益效果:

本方法在引发异丙醇反应阶段，使用的是无水三氯化铝与异丙醇铝共同作为引发剂，并且将异丙醇铝分步加入，减少了引发时间。只加三氯化铝，加入量为异丙醇0.2-0.4%，引发时间为90min，反应时间为8-10小时；一次性将异丙醇铝加入，再加入异丙醇量的0.05-0.10%三氯化铝，引发时间为85-90min，反应时间7_8小时；异丙醇铝分两步加入，引发时间为50-60min，反应时间为3_5小时。5N异丙醇铝水解反应消耗掉异丙醇中的水，在水解时控制异丙醇铝的加入量，控制异丙醇铝水解产物，这样既消除少量对反应及引发剂无水三氯化铝的影响，又不会影响后续加入异丙醇铝与三氯化铝混合物催化作用。混合催化剂的使用提高了异丙醇与铝反应的效率，缩短了生产周期，提高了生产效率，降低了成本。

由于加入了三氯化铝与异丙醇铝共同引发剂，降低了三氯化铝的加入量，同时由于加入异丙醇铝除水，三氯化铝在常温下加入，这样不需低温操作，同时降低了酸性，使用不锈钢反应器可以满足要求。

具体实施方案

下面结合实施例进一步描述本发明，但并不限制本发明的保护范围。

向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)，常温下向异丙醇中加入452g的5N异丙醇铝，常温搅拌5min,再向异丙醇中加入30g无水三氯化招和160g异丙醇招,搅拌5min ；加入铝粒4.5kg，设定85°C回流反应，反应引发时间50min，4小时反应结束；设定85°C将上述反应物进行常压蒸馏，回收异丙醇；将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135°C _145°C馏分，得到异丙醇铝。

经测试，通过上述方法，反应较为快捷，异丙醇铝收率为91.5 % (相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.999%，满足质量要求。