乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物的脱挥方法

现有的发明已经公开了烷基乙烯基甲醚/马来酸酐悬浮共聚物的工艺，参加聚合反应的两种单体可以在有机体系中得到在脂肪族或芳香族炷中不溶的共聚物。

英国专利906, 230描述了乙烯基甲醚和马来酸酐在苯溶剂中进行悬浮聚合的研 究，美国专利No. 5, 385, 995和6,624, 271描述了乙烯基甲醚和马来酸酢共聚物在混合 的脂/炷溶剂和乙酸乙脂里分别进行共聚反应的情况。

美国专利5, 047, 490和6, 184, 325讨论了在无溶剂状态下合成烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的工艺，但这个工艺实际是一个悬浮聚合工艺，其中烷基乙烯基醍过量较多， 因此身兼溶剂和反应参与物两种功能。

美国专利5, 959, 053和5, 939, 506中描述了制备C1-C4烷基乙烯基醚/马来酸酐高分子量交替共聚物粉末的间歇、无溶剂方法。

中国专利CN 1443202A介绍了一种在无溶剂的状态下，用连续进料、连续出料方式进行的C1-C4烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的连续聚合反应工艺，该方法的特征是单 体AVE、马来酸酢和引发剂三个主要反应参与物是以分别加入反应釜中的。

上述现有技术公开的悬浮聚合的一个共有缺点是聚合物的粉末中残余溶剂和杂质较多，超过了化妆品业、医药业和食品行业的允许范围，尤其是当苯这样的致癌物质用于 共聚反应溶剂的情形。

近来越来越多的烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的生产实践使用无溶剂工艺。在这样的工艺中，作为单体的烷基乙烯基醚要以更大的比例添加到反应中，以便让该物质同时兼备聚合反应溶剂的作用。尽管这样的工艺制备的粉末产品中“溶剂”的含量是有限的, 但是仍然包含了一些不宜存在的不纯物或残留单体并且还造成了不能接受气味和味觉不快。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚合物脱挥方法来制备烷基乙烯基醚/ 马来酸酐共聚物并得到高质量的粉末产品，其中该粉末产品中不含有不宜存在的溶剂、残余单体或其他杂质,达到该聚合物可以用于医药、口腔护理以及食品用途的要求。

为了解决上述技术问题,本发明公开一种乙烯基甲醍/马来酸酢共聚物的脱挥方法，该脱挥方法包括以下步骤：步骤一、将湿的或干粉状态下的乙烯基醚/马来酸酐共聚物用醇进行洗涤；步骤二、将洗涤过的共聚物与醇的悬浮液进行过滤；步骤三、将过滤处理后的共聚物与醇在真空条件下以及在50°C -150°C温度范围内蒸发含醇的湿物料来脱除醇。

本发明的有益效果在于：

本发明脱挥工艺可以做到从聚合物中高效地脱除不宜存在的溶剂或其他杂质从 而做到产品适用于医药、口腔护理以及食品用途；其所得产物烷基乙烯基醚/ 马来酸酐共聚物粉末实际可以做到不含有不宜存在的溶剂或其他杂质，其摩尔比为1：1,特殊黏度从 0. 2到超过10。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明技术方案作进一步详细描述。

本发明提供一种乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物的脱挥方法，其特征在于，该脱挥 方法包括以下步骤：步骤一、将湿的或干粉状态下的乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物用醇进 行洗涤，所述醇的洗涤温度为20~80°C,所述醇的洗涤延续时间为10分钟~1小时；步骤二、 将洗涤过的共聚物与醇的悬浮液进行过滤；步骤三、将过滤处理后的共聚物与醇在真空条 件下以及在50°C -150°C温度范围内蒸发含醇的湿物料来脱除醇。所述的醇是乙醇或异丙 醇。所述的共聚物对醇的用量比例按重量比范围是所述步骤三中的温度范围优选 80°C ~130°C。

将60L的反应釜用氮气置换后，加入32L的乙烯基甲醚，在另外一个容器中加入 5. 5kg马来酸酐,6. 3kg乙酸乙酯和7. 5kg二癸酰基过氧化物，混合后得到一个澄清透明的马来酸酐/引发剂溶液。将反应釜温度升至70°C并进行有力的搅拌。当温度升至70°C 后，开始往反应釜内用4小时均匀添加马来酸酐/引发剂均相液。4小时后反应釜继续保持70°C2小时，然后冷却反应釜。生成的共聚物经干燥后得到白色的流动粉末，且不含有残余马来酸酐单体和不纯物。共聚物的特殊黏度达到5以上。得到的共聚物粉末含有很强的乙酸乙酯和乙烯基甲醚气味,然后用10kg的乙醇在30°C下洗涤30分钟，然后将聚合物和 乙醇的混合悬浮液经过过滤后用120°C干燥4小时。得到的聚合物是无气味的自由流动粉末，经傅立叶变换红外色谱仪(FTIR)检测，表明共聚物中马来酸酐部分的化学结构和脱挥 处理前的粉末是完全一致的。