2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法

背景及概述^[1]

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)是一种具有强阴离子性的水溶性的磺酸基团，使其具有耐盐性、耐高温、染色亲和性、导电性、离子交换性和对二价阳离子很好的耐受力；酰胺基团使其具有很好的水解稳定性、抗酸碱性及热稳定性；而活泼的双键又使其具有加成聚合性能，能与多种烃类单体生产共聚物。AMPS具有良好的聚合性能，可以自身均聚，也可以与其他多种单体共聚，合成上百万乃至上千万的高相对分子质量聚合物。AMPS的均聚物和AMPS与其他单体的共聚物广泛应用于纺织、印染、塑料、涂料、造纸、废水处理、日化、皮革和油田化学等领域。AMPS用于腈纶纤维的改性单体，可显著提高纤维的可纺性、染色性、抗静电性、耐磨性、白度和透明度；AMPS用于制备高吸水树脂，可改善树脂吸盐水的能力。

制备^[1]

一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法是按以下步骤完成的：

一、先向1#反应釜中加入50毫升丙烯腈作为预反应液，开启搅拌器，搅拌转速120～160r/min，采用冷冻液将1#反应釜内的温度降至2～6℃；

二、待1#反应釜内的温度降至2～6℃后，将丙烯腈和发烟硫酸分别匀速加入到1#反应釜中，反应停留时间为1～1.5h，当反应液达到1#反应釜的溢流口时，溢流液流入2#反应釜；

三、当溢流液流入2#反应釜后将汽化后的异丁烯匀速通入2#反应釜中，反应停留时间为2.5～3h，反应温度为37～42℃，然后连续溢流到沉降结晶釜中恒温冷却，经离心减压干燥后，得到900.5g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品；产品纯度为97.7％(液相色谱检测)；

四、将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品和2700g醋酸加入到重结晶釜中，在40min内将重结晶釜的温度从室温升温至80℃，然后匀速降温至20℃，在温度为20℃的条件下保温1h，离心干燥，得到767.2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

步骤二中所述丙烯腈的含水量为0.02％；步骤二中所述发烟硫酸中游离态SO3含量为5％；步骤二中所述丙烯腈的通入速率为169.26g/h；步骤二中所述发烟硫酸的通入速率为24.5g/h；步骤三中所述汽化后的异丁烯的通入速率为24.5g/h。

本方法的收率为85.2％(以粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸计)，产品纯度为99.9％(液相色谱检测)，熔点为184.1℃。

参考文献

[1][中国发明]CN201710330062.2一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法