2-氟苯胺的制备方法

背景及概述^[1]

2-氟苯胺是合成含氟医药和染料的重要中间体。2-氟苯胺可用于合成热敏染料FH-102，这种染料是一种应用较广，性能优良的显黑色的热敏染料。该染料可用于电子计算机的终端输出打印纸，心脑电图记录纸，电话传真纸及油田用透明热敏胶片等的生产。

制备^[1]

一种邻氟硝基苯加氢制备2-氟苯胺的方法。该方法可以高效地催化邻氟硝基苯加氢，邻氟硝基苯的摩尔转化率为100％，脱氟产物摩尔百分含量小于0.1％，产物分离纯化操作简单且能耗低，并且产品中不掺杂毒害离子。该方法包括以下步骤：

步骤一、将催化剂装填于固定床反应器中，在室温下向装填有催化剂的固定床反应器中通入氮气至固定床反应器中的空气排净，然后向固定床反应器中通入氮气稀释的还原性气体，以1℃/min～10℃/min的升温速率将固定床反应器的温度升至120℃～280℃；所述催化剂包括Al₂O₃载体，负载于Al₂O₃载体上的Pt、金属M1和金属M2，催化剂中Pt的质量百分含量为0.05％～1％，金属M1的质量百分含量为0.05％～3％，金属M2的质量百分含量为0.01％～3％；所述金属M1为Pd、Sn或Zn；所述金属M2为K、Co、Ga、In、Mn、Ag或Ce；氮气稀释的还原性气体中还原性气体的体积百分含量为3％～10％；氮气稀释的还原性气体的流量与催化剂的质量之比为(3～20):1，其中流量的单位为mL/min，质量的单位为g；

步骤二、将邻氟硝基苯蒸汽和预热至150℃～260℃的氢气混合均匀得到混合气，向固定床反应器中通入所述混合气，同时停止通入氮气稀释的还原性气体，在反应温度为120℃～280℃的条件下，在催化剂上进行催化加氢反应；

步骤三、将步骤二中催化加氢反应后的物料送入冷凝器中进行冷凝，使物料中的2-氟苯胺蒸汽转化为液态，然后将转化为液态的2-氟苯胺通过油水分离器进行分离，得到油状2-氟苯胺。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201410394822.2一种邻氟硝基苯加氢制备2-氟苯胺的方法