对氟苯甲酸的制备和应用
发布日期:2020/12/10 9:45:37
背景及概述[1-2]
对氟苯甲酸是一种有机中间体,微溶于冷水,可溶于热水,易溶于多数有机溶剂。对氟苯甲酸用作农药、医药中间体。有文献报道对氟苯甲酸可用于制备对氟苯甲醛。
制备[1]
利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,该制备方法的详细步骤如下:
a、将对氟苯甲醛副产物粗酸即对氟苯甲酸粗品200kg和1600kg水进行混合,在不断搅拌下采用质量百分浓度30%的氢氧化钠水溶液调节混合体系的pH值至10,搅拌至混合体系溶解澄清;
b、然后向步骤a所得反应体系中加入二氯乙烷1200kg和双氧水20kg,在不断搅拌下进行萃取反应;
c、萃取反应后进行静置分相,分去有机相,所得水相中加入活性炭10kg进行搅拌吸附脱色,脱色后进行过滤;
d、将所得滤液采用盐酸调节其pH值至4,接着依次进行搅拌析晶、过滤、水洗,然后在温度为100℃条件下烘干至产物中水分质量百分含量<0.5%,得到高纯度对氟苯甲酸产品。
应用[2]
对氟苯甲酸可用于制备对氟苯甲醛,方法如下:以对氟苯甲酸为原料,在酰胺化试剂作用下合成N-甲基-N-甲氧基对氟苯甲酰胺,再用红铝溶液还原,直接得到对氟苯甲醛,合成步骤少,操作简单,产物单一,产率较高(总收率59.4%);以Vitride溶液为还原剂,还原性更强,性质稳定,贮存方便,价格更便宜;以对氟苯甲酸为原料,原料易购置,成本较低,为产品的工业化规模生产和商品化创造良好条件;采用的原料无毒,生产过程避免了催化剂的使用,无污染,污染排放轻,对环境友好,符合国家的产业政策。
参考文献
[1] [中国发明] CN201910457316.6 一种利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法
[2] CN201010543837.2对氟苯甲醛的制备方法
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