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三氟乙酸乙酯的制备方法

发布日期:2020/12/9 9:04:43

背景及概述[1]

三氟乙酸乙酯别名三氟醋酸乙酯是一种易挥发、无色透明液体,具有酯的气味,易溶于乙醚、乙醇,溶于氯仿,微溶于水,可在水中缓慢水解。三氟乙酸乙酯的蒸气可与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸,遇高热分解释出高毒烟气,与氧化剂接触反应剧烈。

三氟乙酸乙酯(ETFA)作为一种重要的有机化工原料,在合成有机氟化合物、医药、农药、液晶及染料等行业有着广泛的应用,其中有机氟化物的合成有2-噻吩甲酰三氟丙酮、三氟乙酰乙酸乙酯、三氟乙酰丙酮等;具体应用如下:(1)在医药方面上,主要应用于生产骨关节炎的抗炎药、治疗结肠药和直肠癌的抗肿瘤药、心脑血管药物-莱诺普利等;(2)在农药方面上,主要用于制造细胞分裂抑制剂,应用于棉花、花生地除禾本科杀草和阔叶草;(3)在有机合成方面,由于三氟乙酸乙酯在温和的环境下有较低的去除率,常被用于氨基基团的保护。

制备[1]

一种高收率三氟乙酸乙酯的生产工艺,在反应精馏条件下,三氟乙酰氯和乙醇进行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯,包括以下步骤:

(1)往反应器(A)中加入少量乙醇(2),开启冷凝器(C);所述乙醇(2)的加入量为反应器(A)容积的0.3;

(2)反应器(A)上连接有精馏塔(B),精馏塔(B)上连接有冷凝器(C),在35℃温度下,向反应器(A)持续匀速地通入三氟乙酰氯气体(1),并开始搅拌;

(3)搅拌60min后,往反应器(A)中滴加乙醇(2),边滴加乙醇边升温至58℃进行反应精馏,所述三氟乙酰氯与乙醇的投料流速质量配比为1:0.125;

(4)反应产物流(3)经精馏塔(B)精馏后得到精馏后的反应产物流(4),再经冷凝器(C)冷凝后得到三氟乙酸乙酯(5);

(5)含有HCl的物流(6)经HCl吸收装置(D)吸收后得到盐酸;

(6)将步骤(5)得到的盐酸作为添加剂用于钛白粉包膜工艺中。

所述精馏塔(B)的精馏压力为常压。

所述吸收装置(D)中的吸收剂为水和/或稀盐酸。

其中,步骤(6)的具体工艺为:

S1将步骤(5)得到的盐酸配置成质量浓度为10%的盐酸溶液,备用;

S2将钛白粉浆料用氢氧化钠调节钛白粉浆料至pH≥9.5;

S3按硅酸钠与钛白粉的质量比以SiO2:TiO2计为1:50的比例向钛白粉浆料滴加硅酸钠溶液,均质,然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入,控制pH≥9.0,陈化;

S4然后按偏铝酸钠与钛白粉的质量比以Al2O3:TiO2计为1:50的比例滴加偏铝酸钠溶液;然后将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入,控制pH≥9.0,陈化;

S5再次将S1制备得到的盐酸溶液逐滴加入,控制pH≥7.0,陈化、洗涤、烘干,得到无机物包膜的钛白粉;

S6向S5所得无机物包膜的钛白粉加入TiO2质量的5wt%的分散剂,搅拌,得到分散后的无机物包膜的钛白粉;

所述分散剂由羧甲基纤维素和亚甲基二萘磺酸钠按照质量比为1:1构成。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201910346362.9 一种高收率三氟乙酸乙酯的生产工艺

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