2-溴苯乙酮的制备和应用

背景及概述^[1]

2-溴苯乙酮是一种有机中间体，可由苯乙酮直接溴代后得到。2-溴苯乙酮可用于制备N-苯甲酰甲基溴吡啶，N-苯甲酰甲基溴吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于生产医药中间体中氮茚衍生物，香豆素衍生物及香料等方面。

制备^[1]

600mmol（72.0g）苯乙酮,溶于500mL二氯甲烷，在0℃下滴入2mol液溴(320g)，滴完搅 拌3小时。反应结束减压蒸馏除去溶剂得到2-溴苯乙酮。

应用^[1-2]

报道一、

2-溴苯乙酮可用于制备N-苯甲酰甲基溴吡啶。包括以下步骤：以苯乙酮反应原料，与液溴按一定的比例在-20-40℃ 下反应，经2~8小时反应，旋蒸 除去溶剂制得2-溴苯乙酮。该中间体在一定溶剂中，与一定比例的吡啶在0-80℃反应3-15 小时，反应结束，冷至室温，减压除去溶剂，加水和乙酸乙酯分液，有机相用水洗涤，无水硫 酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂，得到粗品，选用溶剂重结晶得到纯品。

报道二、

CN201610277903.3公开了一种基于柱前衍生的LC-MS测定有机酸含量的方法，属于分析化学领域。该方法包括：1)将待测样品、碳酸钠和2-溴苯乙酮加入溶剂中，混匀后于50~60℃下衍生化反应20~28h，冷却备用；2)取步骤1)中反应产物进行液相色谱-质谱分析，对照标准曲线计算待测样品中有机酸的含量。本发明通过化学修饰技术对有机酸进行衍生化处理，改变其物理化学特性，在液质联用检测中能提高离子化效率，降低基质干扰，同时减少无机盐及内源性杂质的干扰，改善被分析物的信号强度，便于色谱分离和质谱检测，再利用液相色谱-质谱联用技术分析检测衍生化产物，能实现对有机酸的定性、定量分析，具有简单、高效、检测灵敏度高、准确性好等优点。

参考文献

[1] [中国发明] CN201611037583.0 一种N-苯甲酰甲基溴吡啶的制备方法

[2] CN201610277903.3基于柱前衍生的LC-MS测定有机酸含量的方法