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2-氨基-4,6-二氟苯甲酸的合成方法

发布日期:2020/12/4 10:02:15

概述

2-氨基-4,6-二氟苯甲酸是一种重要的药物,农药中间体,同时也可以用于液晶材料,具有价值高,市场前景好的优点。但目前国内对2-氨基-4,6-二氟苯甲酸的传统合成工艺,通常采用重铬酸盐为氧化剂,需要经氧化,氟化两步进行合成,且该工艺体系中重铬酸盐毒性巨大,对环境污染严重,收率偏低。针对其缺点对2-氨基-4,6-二氟苯甲酸的合成工艺进行改进优化,寻找出来生产工艺简单,对环境友好,收率高,成本低的工艺路线。

合成方法[1]

医药中间体2-氨基-4,6-二氟苯甲酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步骤:

(i)在反应容器中加入1,3-二氯-2-丙醇溶液3—4mol,2,4-二氟-6-溴-异丙基苯溶液2mol,水溶液600—800mL,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至40—50℃,加入三氟化硼丁醚溶液5—6mol,保持90—110min,反应结束后,减压浓缩,加入1-戊醇溶液300ml,过滤,滤液调节pH至4—5,析出晶体,过滤,在4-甲基-2-戊酮溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2-氨基-4,6-二氟苯甲酸;其中,步骤(i)所述的1,3-二氯-2-丙醇溶液质量分数为60—70%,步骤(i)所述的2,4-二氟-6-溴-异丙基苯溶液质量分数为90—93%,步骤(i)所述的三氟化硼丁醚溶液质量分数为80—85%,步骤(i)所述的1-戊醇溶液质量分数为86—90%。

注意事项

1.以上所述医药中间体2-氨基-4,6-二氟苯甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、五氧化二磷中的任意一种。

2.以上所述医药中间体2-氨基-4,6-二氟苯甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的4-甲基-2-戊酮溶液质量分数为91—95%。

参考资料

[1]梁飞. 药物中间体2,4-二氟苯甲酸的合成研究[D]. 江西理工大学, 2008.

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