二乙基甲苯的制备方法

发布日期:2020/12/2 11:30:03

背景及概述^[1]

二乙基甲苯属于N-烷基芳胺。N-烷基芳胺是一类染料、颜料、医药、农药等的重要化工中间体，用途十分广泛。

制备^[1-2]

报道一、

在固定床反应器的反应管中加入雷尼镍催化剂6ml，将对硝基甲苯和乙醇物质的质量比为1∶11的混合液体以0.1ml/min的进料速率加入到反应器中，混合液的液体时空速率为1.0小时-1，调整反应温度为180℃，反应压力为2.0MPa，反应器出口的产物经气液分离器将液体产物分离出来，液体产物除去过量的乙醇后用气相色谱分析，各组分的含量为：N-乙基对甲苯胺的选择性88.0％，二乙基甲苯的选择性8.3％，其它副产物3.7％，对硝基甲苯和对甲基苯胺含量为0。

报道二、

在氮气氛围下,先将适量的(甲基2-氧-甲基-3-脱氧-4,6-氧-苯甲叉基-ɑ-D-吡喃阿卓糖苷基-3)-二环己基膦与Pd(OAc)₂在甲苯中混合搅拌10分钟(配体:Pd(OAc)₂=2:1)制得催化剂,待用。在压力管中，在氮气氛围下,将1.0mmol对溴甲苯、1.2mmol二乙胺、1.2mmol叔丁醇钠、适量的催化剂和75uL的十二烷（作为GC分析的内标）溶于1.5mL无水甲苯中。将该管密封并置于120℃中，反应数小时。加入二氯甲烷并硅藻土助滤。用气相色谱分析。通过（石油醚/乙酸乙酯）硅胶柱层析分离产物。