酸性紫49的制备和检测

背景及概述^[1]

酸性紫49，英文名称：AcidViolet6B，分子式：C39H40N3NaO6S2，分子量：733.87，CAS：1694-09-3。酸性紫49是一种化工颜料，主要用于羊毛、丝绸、锦纶的染色。由于酸性紫49具有一定的致癌性，因此应严格控制它在羊毛、丝绸、锦纶中的添加量及废水、粉尘中的含量。目前还没有用于检测使用的酸性紫49的标准样品的报道。

制备^[1]

一种酸性紫49标准样品的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）高速逆流色谱的分离纯化

逆流色谱的分离溶剂体系：正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系；配制正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系，充分振摇后静置至少12h，分层，取上相作为固定相，下相作为流动相；将粗品酸性紫49溶解于正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系中，配制成样品溶液；首先将固定相泵入分离柱；待固定相充满管道后，打开主机速度控制器，使高速逆流色谱仪螺旋管柱按照顺时针的方向旋转，当转速达到750-850r/min时，以1.5-2.5mL/min的速度泵入流动相，并通过六通进样阀进样，待流动相开始流出色谱柱后，收集各峰流出液，收集的溶液通过HPLC检测，确定目标成分；

（2）酸性紫样品脱酸

收集高速逆流色谱分离纯化后的目标成分，用水溶解后，然后用正丁醇反复萃取，合并正丁醇层减压蒸干；然后用水溶解后通过凝胶柱色谱（sephadexLH-20）分离，收集紫色部分，减压浓缩得到目标成分，室温干燥得纯品酸性紫49。优选技术方案为：

（1）高速逆流色谱的分离纯化逆流色谱的分离溶剂体系：正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系，三者体积比为4:1:5；按照上述比例在分液漏斗中配制正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系，充分振摇后静置12h，分层，取上相作为固定相，下相作为流动相；将粗品酸性紫49粗样200mg溶解于4mL上相和4mL下相的混合溶剂中；首先将固定相以20mL/min的速度泵入分离柱，待固定相充满管道后，打开主机速度控制器，使高速逆流色谱仪螺旋管柱按照顺时针的方向旋转，当转速达到800r/min时，以2.0mL/min的速度泵入流动相，并通过六通进样阀进样，收集各峰流出液，收集的溶液通过HPLC检测，确定目标成分；

（2）酸性紫样品脱酸

收集高速逆流色谱分离纯化后的目标成分，用水溶解后，置于分液漏斗中，然后用等体积的饱和正丁醇反复萃取三次，合并正丁醇层减压蒸干；然后用10mL水溶解后通过凝胶柱色谱（sephadexLH-20）分离，收集紫色部分，减压浓缩得到目标成分，室温干燥得纯品酸性紫49。

检测^[2]

CN201310452307.0公开了一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法，该方法用四氢呋喃、二甲基亚砜和甲醇在超声波辅助条件下提取样品中的着色剂，通过高速离心净化，在EclipseXDB-C18(3.5μm，4.6×150mm)色谱柱上分离，乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4.6)为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器测定，外标法定量；本发明可同时测定化妆品中颜料红57、颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV和分散黄3等10种合成着色剂，测定低限均为20mg/kg。本发明简便、快速、灵敏，适合油状、粉状和膏状化妆品中着色剂的定量检测。

参考文献

[1]CN201310725919.2一种酸性紫49标准样品的制备方法

[2]CN201310452307.0一种化妆品中十种合成着色剂的高效液相色谱测定方法