碱性品绿的制备

背景及概述^[1]

碱性品绿又称碱性绿4，它是一种染料及颜料，其分子式为C23H25N2，分子量为329.46，绿色带闪光结晶，易溶于水，极易溶于乙醇，均呈蓝绿色，其水溶液中加入氢氧化钠产生带绿光的白色沉淀，在高温(120℃)下染色，色光不变，在腈纶上染色耐晒坚牢度4～5级。随着工业经济的发展，碱性品绿被广泛应用于纺织、皮革、造纸、橡胶、塑料和食品等工业领域。

制备^[1]

碱性品绿的生产方法，其特征在于包括以下步骤(原料量均为质量份数比)：

①缩合反应：

将二甲基苯胺230kg，苯甲醛110kg，盐酸(浓度29％-32％)44kg，尿素12kg依次加入反应釜内搅拌，升温至103-110℃之间，在101-105℃之间保温8小时。然后用水降温至70℃，再加盐酸(浓度29％-32％)150kg，加水280kg，搅拌均匀后停止搅拌，为缩合液；

②氧化反应：

将装有以上缩合液的反应釜内再依次加入水1500kg，冰2000kg，盐酸(浓度29％-32％)150kg，二氧化铅700kg，搅拌1小时，加入元明粉(NaSO₂含量≥99％)170kg搅拌2小时，加入硫酸(浓度≥93％)15kg，搅拌均匀后停止搅拌，沉淀1小时，为氧化液；

③中和反应：

在另一反应釜内加入1350煤油，升温至70℃，再加入上述氧化液，同时加入30℃的液态氢氧化钠，调至中性，放水分离出漂浮的杂质，保留稠状中和液；

④酸溶反应

在上述中和液中再加入水230kg，升温至75℃，再加入草酸175kg，搅拌10分钟，沉淀30分钟，该酸溶液放入结晶桶(塑料)至结晶；

⑤结晶：

上述酸溶液放入结晶室的结晶桶，结晶室保持温度18℃，结晶室存放时间8天；

⑥烘干：

用离心机甩干结晶物，使含水量≤2％，并包装为半成品，热风循环风箱升温至90℃烘干4小时；

⑦包装：

本次化学反应可制备碱性品绿合格品690kg，根据生产要求进行，密封包装即为产品。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200810055446.9 碱性品绿的生产方法