环保型分散棕19的制备
发布日期:2020/11/30 16:41:38
背景及概述[1]
分散棕19是一种偶氮染料。目前很多染料或染料中间体的23种有害芳香胺、含氯苯和含氯甲苯严重超标，染料染色后织物上23种有害芳香胺、含氯苯和含氯甲苯含量不符合Oeko-Tex Standard100的限量要求。有文献报道在偶合反应之前向偶合反应体系中加入助剂，然后保温一定时间后进行转晶，能够有效的防止偶尔反应过程生成23种有害芳香胺、含氯苯、含氯甲苯及含氯苯酚等有害物质的生成。
制备[1]
在250ml的四口烧瓶中加入75％的硫酸45g，降温至20℃以下，加入40％亚硝酰硫酸33g，然后控制温度在20℃左右缓慢加入2,6-二氯-4硝基苯胺20.7g，加毕，在此温度下继续保温反应5小时；保温结束，将其稀释至适量冰水中，然后加入适量硅藻土搅拌半小时，过滤收集滤液待偶合。
将27g N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺和10g硫酸投入适量冰水中，然后加入平平加1g，氨基磺酸1.2g及三氯化铁1g，搅拌溶解30分钟，接着将上述滤液缓慢滴入，滴加完毕，保温反应至偶合终点，最后进行升温转晶、抽滤水洗即可得环保型分散棕19。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711015492.1 一种环保型偶氮分散染料的制备方法
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