乙酸异丁酯的制备

用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。

种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以共沸物的形式蒸出来,冷凝后通过分 水器分出水,油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。

第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。 制备乙酸异J酯用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸 和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸 出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。

乙酸异丁酯的制备：

在250mL干燥洁净的三口烧瓶上装上搅拌器、温度计、回流冷凝管,并在反 应器中依次加入异丁醇、冰乙酸、草酸固体,几粒沸石,然后用磁力加热搅拌器边加 热边搅拌,此时反应温度控制在108 ~ 118°C ,回流3h后停止加热,冷却至室温。

乙酸异丁酯的提纯：

将三口烧瓶和分水器里的液体全部倒入分液漏斗中,用去离子水洗三遍并放出下层水 层，向上层油状液体中滴加饱和Na2 CO3溶液,至无气泡生成为止(调到中性) ,分 去下层溶液,酯层再用饱和NaCl溶液(减低乙酸异J酯的溶解度)洗涤,并萃取分 液，酯层自漏斗上口倒入锥形瓶中,用少量无水MgSO4干燥。 将干燥后的酯倒入单口烧瓶中,接上蒸馏装置进行蒸馏,收集118~ 120°之间的馏 分,即得乙酸异丁酯产品。此产品为无色透明液体,有水果香味。蒸馏时,如果蒸出 的产品是混浊的,说明蒸馏系统或酯没有干燥彻底。