藜芦酸的制备方法
发布日期:2020/11/26 15:56:05
藜芦酸是从金莲花(Trollius chi-nenisi Baill.)、棋盘属(Zygadenus)藜芦属(Veratrum)和苇茎百合属(Schoeno-caulon offricinale)植物的种子中提取获得有机酸类物质，其含有结晶水的藜芦酸为无臭结晶，无水藜芦酸熔点180-181℃，几乎不溶于水，微溶于沸水，易溶于甲醇、乙醇、乙醚等。藜芦酸可广泛应用于工业、医药、农业领域，是合成盐酸阿夫唑嗪等化合物的关键中间体。
制备方法
一种藜芦酸的合成制备方法，其特征在于由硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应，将醛类在硝酸银的催化下，以双氧水为催化剂，经催化氧化制得羧酸，其采取的具体技术方案：
(1)氧化过程：将3，4-二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中，加入十分之一量的催化剂硝酸银，然后滴加五倍量的氧化剂双氧水，在50℃下反应2.1小时，反应结束后用硫代硫酸钠淬灭反应，并用二氯甲烷萃取。
(2)将(1)得到的产物用饱和碳酸氢钠洗涤，并用盐酸调节水层pH为5-6，而后用二氯甲烷萃取，蒸除溶剂后既得藜芦醛。双氧水是一种廉价易得的氧化剂，本发明利用硝酸银作为催化剂，有效地提高了反应效率。
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