2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制备方法

概述^[1]

二氟芳烃的衍生物作为合成新型高效含氟农药和医药的重要中间体,具有十分广阔的应用价值。对其合成方法的研究是目前有机合成的热点之一,引起了广泛的关注。2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮是一种重要的有机合成中间体,被广泛应用在医药、农药和化工等行业中。

制备方法^[2]

传统合成2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的方法，是以氟苯和氯乙酰氯在无水三氯化铝的催化作用下通过傅-克反应制得。该反应一般要在大过量的氟苯或者二氯乙烷等有机溶剂中进行，反应通常还需要在低温下进行，反应时间一般为1～2小时，反应结束后还需加入浓盐酸进行酸解才能得到最终的目标产物。该方法的缺点在于能耗较高，会产生大量的含三氯化铝的废水、有机废液；此外，2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮还具有强烈的刺激性，特别是催泪性，传统工艺在得到最终产品的过程中不可避免的要经历多次物料的转移，导致现场劳动条件差以及安全管控难度大。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是现有方法的能耗较高，会产生大量的含三氯化铝的废水、有机废液，以及产物具有强烈的刺激性而导致的安全、环保风险高的问题。

发明解决上述技术问题的方案是提供一种2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制备方法，包括以下步骤：

a、将氟苯和氯乙酰氯在离子液体中反应，得到2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮；

b、反应完全后，通过蒸馏的方式，直接从反应液中分离得到2-氯代-4'-氟苯乙酮。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制备方法中，步骤a所述的反应温度为0～30℃。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制备方法中，步骤a所述氟苯与氯乙酰氯的摩尔比为1.01～1.03︰1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制备方法中，步骤a所述离子液体与氯乙酰氯的摩尔比为0.5： 1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制备方法中，步骤b所述的反应完全为氟苯的转化率大于95％。在25℃左右的室温条件下反应时间一般为30分钟，如果温度降低，则适当延长反应时间即可。

参考资料

[1].王晓峰. 二氟芳烃衍生物的合成研究[D]. 湘潭大学, 2009.

[2].刘雁红, 王世润,  尹承烈. "2-氯-2',4'-二氟苯乙酮的合成." 华北地区五省市化学学术研讨会 中国化学学会, 2001.