还原绿 1的制备方法

背景及概述^[1]

还原绿 1又叫艳绿FFB，是绿色还原染料中的代表产品之一。还原染料(Vat Dyes)是染料中各项性能都比较优良的染料，主要用于纤维素纤维 的染色和印花。还原染料旧称瓮染料，不溶于水，是一种需要在碱性溶液中借保险粉进行还 原处理，而使纤维染色的染料。还原染料色谱齐全，有较高的染色坚牢度、皂洗和日晒牢度，在印染工业中的应用比例较大。

制备^[1]

一种还原绿 1的制备方法，包括如下步骤：

(1)联苯绕蒽酮的制备：在6份熔融的氢氧化钾中加入18份乙醇，加热、搅拌、回流 0.5h，再加入1份苯绕蒽酮和0.002份铜粉，继续加热、搅拌、回流5.5h，停止加热，趁热过滤， 滤液自然冷却析出固体，对固体进行抽滤，并用去离子水分4次冲洗固体，至滤液粘度变小 且颜色变清，滤渣干燥，备用；

(2)二羟基紫蒽酮的制备：取步骤(1)中得到的滤渣1份，以25份发烟硫酸为溶剂，以0.05份粒度为5000目的活性二氧化锰为氧化剂，反应3.5h，再以0.5份保险粉为还原剂加 热反应2.5h，制得二羟基紫蒽酮，经水洗、过滤、烘干后备用；

(3)二甲氧基紫蒽酮的制备：取步骤(2)中得到的二羟基紫蒽酮1.5份，研磨成粒度 为200um的粉末，加入0.8份四甲基氯化铵，并以0.04份三氟甲基磺酸甲酯为甲基化剂，以6 份三氯苯为溶剂，进行甲基化反应后，再经苯胺还原制得还原绿 1，总收率为 92.7％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610595613.3 一种还原艳绿FFB的制备方法