色酚 AS-LC的制备

背景及概述^[1]

色酚 AS-LC是一种色酚衍生物。色酚AS-LC又称3-羟基-2-萘甲酰基-(4'-氯-2',5'-双甲氧基)苯胺，色酚AS-LC主要用于棉、黏胶纤维、蚕丝、锦纶及涤纶的染色，一般不用于印花，是染橙-黄棕色的打底剂，常用黄色基GC、橙色基GC显色，对棉亲和力高，是制备有机颜料的中间体。色酚俗称纳夫妥(Naphthol)、打底剂，是冰染染料的一类组成部分。是一种重要的染料中间体，主要用于生产有机颜料及用于棉纤维，胶黏纤维和部分合成纤维的染色、印花。色酚在印染时作为打底剂，与色基的重氮盐在纤维素纤维上进行偶合反应，形成不溶性偶氮染料而固着于纤维上。一种色酚往往能与不同的色基重氮盐偶合而成不同的偶氮染料，具有不同的色调和牢度。色酚多数品种是由3-羟基-2-萘甲酸经酰氯化后与不同的芳胺缩合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羟基甲酰胺类衍生物等。例如色酚AS-LC、色酚AS-PH、色酚AS-OL、色酚AS-D等。

制备^[1]

步骤1，将20 g 3-羟基-2-萘甲酸加入到500 mL三口瓶中，加入无水氯苯50 mL，升温至60 ℃，得到3-羟基-2-萘甲酸溶液；

将7 g三氯化磷与20 mL氯苯混合，使用恒压滴液漏斗缓慢滴加进3-羟基-2-萘甲酸氯苯溶液中，滴加时间1小时，保温反应2小时，制得样液A；

步骤2，称取20 g 2,5-二甲氧基-4-氯苯胺加入氯苯70 mL，加热至全部溶解，得到样液B；

步骤3，样液A与样液B经计量泵进入微通道反应器中，通过控制计量泵流量精准控制反应进料比，控制样液A流速：1.5 mL/min，控制样液B流速：1.5 mL/min，进样前将反应器升温至120 ℃，反应液在反应器中均匀混合，停留时间为40 s，收集微通道反应器流出液；

步骤4，流出液加入碳酸钠调节pH至8，水蒸气蒸馏除去溶剂，经水洗，过滤，干燥，得到白色固体粉末，产率96.1%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010030229.5 一种微通道连续法制备色酚AS-LC的方法