颜料红122的制备

背景及概述^[1]

目前我国高性能有机颜料的品种和产量都发展很快，如我国颜料红122的年产量约1500吨，颜料红122呈非常鲜艳的蓝光红色，色光接近于品红，具有优异耐迁移性，突出的热稳定性，给出纯净的蓝光红色或品红色，主要用于高档油漆、油墨、塑料(PSPOABSPVCPCPBT)、橡胶着色以及合成纤维的原浆着色。

制备^[1-2]

报道一、

（1）制备中间体DTTA：在压力反应釜中，依次加入甲醇250g和对甲苯胺43.2g，搅拌溶解后，加入31%的盐酸10g和DMSS41g，加热至100℃，保温4小时后，降温至60℃，加60g50%的NaOH，加热至110℃，向反应釜中通入空气，流量为4立升小时，氧化8小时后，加300g水稀释，搅拌1小时后，过滤去渣，滤液加16%的稀盐酸酸化，调节PH=5，析出DTTA紫色结晶，再过滤（滤液收集检测），滤饼水洗至中性，烘干得62.4g的DTTA，收率为93.69%，液相色谱分析纯度为96.42%。

（2）制备颜料红122：在三口烧瓶中，加入浓度为115%的多聚磷酸350g，加热升温至90℃，开启搅拌，控制温度为100℃左右，慢慢加上述制备的50gDTTA后，加热升温至130℃，保温闭环反应4小时后，降温至70℃，将物料慢慢倒入到480g水中，搅拌0.5小时后，过滤，水洗至中性得颜料红122。

报道二、

颜料红122的合成工艺，反应流程如下：

(1)缩合反应：将124kg质量分数95％的乙醇加入缩合釜内，搅拌，投入856kg丁二酸丁二酰二甲酯，再将熔化好的对甲苯胺824kg加入缩合釜，加入952kg质量分数30％的盐酸，升温回流，保温30-40min，降温至48-50℃，停搅拌，缓慢加入2064kg质量分数30％的氢氧化钠溶液，再启动搅拌，升温至68-70℃，滴加500kg质量分数27％的双氧水，滴加时间50-60min，滴加结束，反应结束；

(2)稀释、中和及耙式干燥：将缩合液转入稀释釜，加水5320kg稀释，并加入53.2kg硅澡土，控制温度在50℃以上，搅拌，趁热过滤，去除杂物，滤液收集至中和罐内，保持在40-45℃，滴加盐酸调pH值至6-6.05，搅拌，压滤，滤液收集至残液罐中，用压缩空气吹干滤饼，加水洗涤，用水洗涤至出水清，再吹干，出料，将物料送入耙式干燥机中真空干燥，即得中间产品DTTA；

(3)闭合反应：将固体酸投入反应釜内，升温至95-105℃，缓慢投加DTTA，固体酸与DTTA的质量比为4:1，温度控制在95-105℃，搅拌30-45min，升温至117±1℃，保温20-30min，降温至95-105℃，过滤出固体酸套用，闭合反应液待水解；

(4)水解、颜料化及精品烘干：将3.8-4倍闭合反应液质量的水预先加入至水解罐中，搅拌下，将闭合反应液慢慢加入至水解罐中，水解时间控制在20-30分钟，水解结束搅拌20-30min，压滤，滤饼洗涤至pH4-5，将滤饼和4-5倍质量的质量分数90-95％的乙醇一起投入到反应釜内，在78-80℃升温回流一定时间，降温到48-50℃，用液碱调节pH7.0，搅拌，压滤，用水洗至中性，出料，进入厢式烘厢烘干，烘干温度控制在75-80℃，烘干后进行粉碎混拼包装，最后得精品。

参考文献

[1][中国发明]CN201210483864.4颜料红122的制备方法

[2][中国发明]CN201510480863.8颜料红122的合成工艺