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颜料红122的制备

发布日期:2020/11/24 13:31:03

背景及概述[1]

目前我国高性能有机颜料的品种和产量都发展很快,如我国颜料红122的年产量约1500吨,颜料红122呈非常鲜艳的蓝光红色,色光接近于品红,具有优异耐迁移性,突出的热稳定性,给出纯净的蓝光红色或品红色,主要用于高档油漆、油墨、塑料(PSPOABSPVCPCPBT)、橡胶着色以及合成纤维的原浆着色。

制备[1-2]

报道一、

(1)制备中间体DTTA:在压力反应釜中,依次加入甲醇250g和对甲苯胺43.2g,搅拌溶解后,加入31%的盐酸10g和DMSS41g,加热至100℃,保温4小时后,降温至60℃,加60g50%的NaOH,加热至110℃,向反应釜中通入空气,流量为4立升小时,氧化8小时后,加300g水稀释,搅拌1小时后,过滤去渣,滤液加16%的稀盐酸酸化,调节PH=5,析出DTTA紫色结晶,再过滤(滤液收集检测),滤饼水洗至中性,烘干得62.4g的DTTA,收率为93.69%,液相色谱分析纯度为96.42%。

(2)制备颜料红122:在三口烧瓶中,加入浓度为115%的多聚磷酸350g,加热升温至90℃,开启搅拌,控制温度为100℃左右,慢慢加上述制备的50gDTTA后,加热升温至130℃,保温闭环反应4小时后,降温至70℃,将物料慢慢倒入到480g水中,搅拌0.5小时后,过滤,水洗至中性得颜料红122。

报道二、

颜料红122的合成工艺,反应流程如下:

(1)缩合反应:将124kg质量分数95%的乙醇加入缩合釜内,搅拌,投入856kg丁二酸丁二酰二甲酯,再将熔化好的对甲苯胺824kg加入缩合釜,加入952kg质量分数30%的盐酸,升温回流,保温30-40min,降温至48-50℃,停搅拌,缓慢加入2064kg质量分数30%的氢氧化钠溶液,再启动搅拌,升温至68-70℃,滴加500kg质量分数27%的双氧水,滴加时间50-60min,滴加结束,反应结束;

(2)稀释、中和及耙式干燥:将缩合液转入稀释釜,加水5320kg稀释,并加入53.2kg硅澡土,控制温度在50℃以上,搅拌,趁热过滤,去除杂物,滤液收集至中和罐内,保持在40-45℃,滴加盐酸调pH值至6-6.05,搅拌,压滤,滤液收集至残液罐中,用压缩空气吹干滤饼,加水洗涤,用水洗涤至出水清,再吹干,出料,将物料送入耙式干燥机中真空干燥,即得中间产品DTTA;

(3)闭合反应:将固体酸投入反应釜内,升温至95-105℃,缓慢投加DTTA,固体酸与DTTA的质量比为4:1,温度控制在95-105℃,搅拌30-45min,升温至117±1℃,保温20-30min,降温至95-105℃,过滤出固体酸套用,闭合反应液待水解;

(4)水解、颜料化及精品烘干:将3.8-4倍闭合反应液质量的水预先加入至水解罐中,搅拌下,将闭合反应液慢慢加入至水解罐中,水解时间控制在20-30分钟,水解结束搅拌20-30min,压滤,滤饼洗涤至pH4-5,将滤饼和4-5倍质量的质量分数90-95%的乙醇一起投入到反应釜内,在78-80℃升温回流一定时间,降温到48-50℃,用液碱调节pH7.0,搅拌,压滤,用水洗至中性,出料,进入厢式烘厢烘干,烘干温度控制在75-80℃,烘干后进行粉碎混拼包装,最后得精品。

参考文献

[1][中国发明]CN201210483864.4颜料红122的制备方法

[2][中国发明]CN201510480863.8颜料红122的合成工艺

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