颜料黄16的制备方法

背景及概述^[1]

偶氮颜料颜料黄16色谱分布广，是有机颜料的主要大类，产量占有机颜料总产量的40％左右。偶氮颜料在生产过程中涉及偶合反应历程，即重氮盐与芳胺或酚等偶合组份生成偶氮化合物的反应。

制备^[1]

颜料黄16制备如下：

步骤一：偶合组分溶液的制备：

在1L烧杯中依次加入800ml水、38g3，3’-二甲基双乙酰乙酰联苯胺和10g的氢氧化钠，搅拌。后加入5.7g式III所示的腰果酚基双子表面活性剂与35ml30％的氢氧化钠溶液，快速的加入50ml冰醋酸，3，3’-二甲基双乙酰乙酰联苯胺即被悬浮于溶液中，加水稀释至溶液总体积为1000ml。

步骤二：重氮盐溶液的制备：制备与偶合组分溶液摩尔浓度相同的2，5-二氯苯胺重氮盐溶液备用。

步骤三：偶合反应：将2，5-二氯苯胺重氮盐溶液和3，3’-二甲基双乙酰乙酰联苯胺悬浮液分别转移至重氮组分与偶合组分储罐中，利用校准的蠕动泵，调节2，5-二氯苯胺重氮盐溶液和3，3’-二甲基双乙酰乙酰联苯胺悬浮液的流量为5ml/min，将两种反应物运送加入到偶合反应分支螺旋管反应器，分支螺旋管连接数为800，螺旋管内径为2mm，曲率半径为20mm，螺距为5mm，控制反应温度为20-30℃，得偶氮颜料液，产液直接流入迈克尔加成分支螺旋管反应器。

步骤四：巯基酸酯溶液制备：在250ml烧杯中加入190g1，2-丙二醇和10g乙醇，再加入1.64g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，搅拌溶解，得四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯溶液，转移至巯基酸酯储罐。

步骤五：迈克尔加成反制备包覆偶氮颜料液：利用校准的蠕动泵，调节巯基酸酯溶液的流量为2ml/min，将反应物运送加入到迈克尔加成分支螺旋管反应器中，分支螺旋管连接数为5000，螺旋管内径为2mm，曲率半径为40mm，螺距为5mm，控制反应温度为50℃，得包覆偶氮颜料液。

参考文献

[1]CN201610464169.1一种包覆偶氮颜料在分支螺旋管中的连续化制备方法