溶剂蓝97的制备

发布日期:2020/11/23 9:47:10

背景及概述^[1]

取代的氨基蒽醌如溶剂蓝97可以例如用作塑料和合成纤维的染料以及还用作制备羊毛(用)染料的母体(前体，precursor)，制备时使用羟基羧酸，NMP作为溶剂，或使用偶极非质子溶剂。至今它们是在有或没有缩合助剂存在时，通过使混合有2，3-二氢-1，4-二羟基蒽醌(无色醌茜)的1，4-二羟基蒽醌(醌茜)与胺进行反应来制备。

制备^[1]

溶剂蓝97制备如下：

在氮气下，将20.35g的醌茜、20.38g的二氢醌茜(包含0.47g醌茜)、10.8g的硼酸三甲酯以及8.71g按重量计为90％的乳酸引入到159.7g的2，6-二乙基-4-甲基苯胺中。经1小时将混合物加热至115℃，在此期间蒸出产生的甲醇。然后立刻经2.5小时将温度升高到145℃，并在145℃下搅拌混合物8小时，在此期间蒸出产生的水。借助于薄层色谱进行反应完全检查。然后将混合物冷却至125℃并使空气通过该混合物3小时。在冷却到80℃以后，加入20.6g的氢氧化钾粉末并在80℃下再次使空气通过混合物4小时。在70℃下并在2小时期间滴加290ml的甲醇，接着在温和沸腾下搅拌1小时。最后，将悬浮液冷却至室温，抽滤，用200ml的冷甲醇然后用1L的热水(80℃)分批进行洗涤。在80℃下真空干燥，得到72.9g(理论产率的82.0％)的溶剂蓝97的蓝色结晶粉末，加热时间：3.5h，缩合时间：8h。