酸性红88的制备

背景及概述^[1]

酸性红88是一种偶氮型酸性染料，用乙萘酚作为偶合组份的偶氮型酸性染料由于目标产物的溶解性能不理想，在使用过程中有诸多不方便。公开资料显示：1.4酸重氮盐与乙萘酚溶液偶合，升温、盐析、转晶、分离得目标产物酸性红88。这里乙萘酚溶液是高温高pH值的溶液，在偶合过程中不但会破坏部分重氮组份，而且还形成无定型的偶合料，不易进行物料分离，基本是通过升温盐析来进行物料分离，升温的同时也使得物料中残留的有机物出现絮凝、氧化变质的现象，最终影响到目标产物的溶解性能，因此，需要提供一种新的技术方案。

新制备方法^[1]

酸性红88制备如下：

250ml三口反应瓶中加入120g水，14.7g1.4酸，在25~30℃，搅拌全溶后，缓慢加入17g质量浓度31%的盐酸，降温到15℃后，缓慢滴加入4.5g亚硝酸钠配成的水溶液，加完后保温1小时，备用。500ml三口反应瓶中加入7g工业酒精，8.9g乙萘酚搅拌下加入3.5g质量浓度32%的液碱，升温到30~35℃溶清后，降温到5~10℃备用。将重氮盐缓慢滴加到乙萘酚溶液中，加毕搅拌10分钟，调pH=7.5~8.0，在此条件下反应3小时，抽滤，湿品约76g，酸性红88干品约25g，折标42.5g，溶解度为15g/L（90℃），加原粉重量比7%的氢氧化钠助剂溶解度为30g/L（90℃）。

参考文献

[1]CN201410447941.X一种偶氮型酸性染料的制备方法