活性艳蓝X-ARL的合成方法

背景及概述^[1]

活性艳蓝X-ARL又叫活性艳蓝X-BR，是活性X型染料用于棉布直接印花的少数品种之一。常与活性红紫S-2R（用 5%）拼染玫瑰红（艳蓝X-BR用量约 15%）。与活性嫩黄X-6G拼染绿色，用量为10：1，拼色均不作主色。针棉织品漂白时，可用活性艳蓝X-BR作上蓝剂，可增加白度，用量在 05g/L左右。活性艳蓝X-BR染物不耐烟熏，易产生风印，可用乙二胺2g/L处理，予以改善。

合成^[2-3]

报道一、

在100mL装有搅拌器和温度计的四口瓶中，加入3.82g溴氨酸(0.01mol)和40mL水， 搅拌下升温至90℃溶解，加入20mL含有1.84g间苯二胺单磺酸的水溶液(0.01mol)，在良好 搅拌下，于85℃加入适量CuCl溶液作催化剂，用10％的碳酸钠溶液调节反应的pH值在8～9， 反应1h，反应结束后，加入定量活性炭吸附，热过滤，滤液经过处理后盐析，过滤，烘干得前 染料产品；

在250mL烧杯中加入1.90g三聚氯氰(0.0103mol)和20g小冰块，打浆30min。将40mL 含有前染料产品的水溶液(0.01mol)慢慢滴加到上述打浆液中，0～5℃反应，用质量分数为 10％的Na2CO3溶液调节反应的pH值在4～5，渗圈检测反应终点。反应结束后加入乙酸钾析出 染料，过滤，滤饼使用乙醇淋洗除去乙酸钾，干燥得活性艳蓝X-ARL，产率85.0％。

报道二、

生产原料与用量：

三嗪型活性基染料活性艳蓝X-BR的生产装置，主要包括：打浆釜(D101)、缩合釜 (D102)、打浆釜(D103)、精制釜(D104)、吸滤器(L101)、储罐(F101)、中和釜(D105)、储罐 (F102)、压滤机(L102)、溶解釜(D106)、缩合釜(D107)、打浆釜(D108)、吸滤器(L103)、储罐 (F103)、盐析釜(D109)、压滤机(L104)、喷雾干燥器(L105)，其中，储罐(F101)用于储存分离 液，储罐(F102)用于储存盐酸，储罐(F103)用于储存分离液，其中，吸滤器(L101)分别与精 制釜(D104)、分离液储罐(F101)相连接，溶解釜(D106)分别与压滤机(L102)、缩合釜(D107) 相连接，其中，缩合釜(D102)内锅直径820mm,储罐(F101)公称容积4.3m3,储罐(F103)封头 厚度7mm。

三嗪型活性基染料活性艳蓝X-BR的生产装置，生产流程为：在缩合釜D102内加入 水，搅拌下升温至75℃，加入经D101已打好浆的溴氨酸，保温在80℃使成均匀溶液，然后加 入2,4-氨基苯磺酸和碳酸氢钠，升温到85℃，保温搅拌70min，加入氯化亚铜溶液，反应温度 应为83℃，pH为8.1；继续搅拌1h至溴氨酸消失，然后再于90℃保温搅拌2h。将上述缩合物加 入精制釜D104中，搅拌60min后加入轻质碳酸钙，30min后过滤，滤液加入中和釜D105，用盐 酸酸化至pH为2.3，加入体积分数的11％的精盐进行盐析，然后经L102压滤。滤饼加入溶解 釜D106内的水中，搅拌下加入碳酸钠，控制pH为7.6。在缩合釜D107内加入水、冰和打好浆的 三聚氯氰，在搅拌下加入上述精制滤饼的溶液，温度为45℃，在2h后加入磷酸三钠，控制pH 为6.1，反应3h。过滤反应物，滤液导入D109，加入尿素，并在1h内升温到43℃，按体积的20％ 加入精盐进行盐析，压滤，滤饼打浆后经L105进行喷雾干燥而得产品。产品质量：

参考文献

[1]化工辞典

[2] CN201610261875.6 一种聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料及其制备方法和应用

[3] [中国发明] CN201711475943.X 三嗪型活性基染料活性艳蓝X-BR的生产装置