红色基KB的制备和应用

发布日期:2020/11/19 14:53:31

背景及概述^[1]

红色基KB又叫2-氨基-4-氯甲苯盐酸盐，可由2-氨基-4-氯甲苯与氯化氢成盐得到。有文献报道其可用于生产2，4-二氯甲苯。

制备^[1]

将3mol氯化氢加入装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的1000毫升的三口瓶中，然后将1mol5-氯-2-甲基苯胺滴加入三口瓶中，搅拌成类白色颗粒，即红色基KB。

应用^[1]

红色基KB可用于生产2，4-二氯甲苯。2，4-二氯甲苯用于生产2，4-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯腈，以及制除草剂和染料的中间体。生产方法如下：

将5-氯-2-甲基苯胺与氯化氢成盐生成类白色颗粒的红色基KB，然后冷却到-10℃后慢慢加入亚硝酸钠1mol，控制加料速度使温度不高于10℃，加完后，搅拌至体系为棕红色。然后进行热分解，温度控制在15℃。反应完成后，先分出下层的有机相，未反应的氯化氢用用石墨吸收塔吸收，进行回收，有机相水洗至中性，180～198℃去除反应中产生的少量的邻氯甲苯，然后进行精馏，收集198～201℃馏份，得到馏份，即2，4-二氯甲苯共152克。