直接黄86的制备

背景及概述^[1]

直接黄86是一种重要的用于喷墨打印的染料。一般用于喷墨打印的染料有如下要求：高纯度(HPLC纯度至少在99％以上)，极低的盐含量 和重金属元素，低粘度，高表面张力，良好的溶剂相容性和贮存稳定性。 特别地，染料纯度是影响喷墨墨水性能的主要指标之一。

制备^[1]

直接黄86染料的制备方法，其特征在于，

步骤1，在搪瓷锅中加入水，亚硫酸氢钠，升温至40-60℃，加入甲醛反 应一小时，合成得到中间产物1：

CH₂O+NaHSO₃→HO-CH₂SO₃Na

步骤2，在上述中间产物溶液中加入间甲苯胺，控制温度在40-60℃， PH在6-9反应，抽滤得到中间产物2：

步骤3，在锅内加入水、氨基C酸、冰、盐酸，在搅拌下于0-5℃加 入亚硝酸钠溶液进行重氮反应，加料时间为1小时，得到含有重氮盐的 重氮浊液，见式3：

步骤4，将滤饼缓慢加入到有重氮盐的重氮浊液，用纯碱溶液维持中性介 质，加料时间一小时，得到一种黄色染料A，见式4：

步骤5，将黄色染料A升温70-80℃，加入液碱调节PH强碱性，盐析过 滤得到滤饼，即黄色染料B，见式5：

步骤6，缩合锅内加入冰和水，三聚氯氰，加入二分之一黄色染料B，加 入碱剂，控制PH＝4-7反应，在加入二分之一黄色染料B，控制温度40-60℃， PH＝4-7反应，得到二次缩合物，见式6：

步骤7，在二次缩合物中加入乙醇胺，控制温度100-120℃，PH控制 在9-11，反应，得到直接黄86染料，

参考文献

[1] [中国发明] CN201510040859.X 直接黄86染料及其制备方法