十二烷二酸的精制方法

景及概述^[1]

十二烷二酸(Dodecanedioic Acid)又名月桂二酸。是长链二元酸中开发较早的工业产品。 主要用于合成高分子材料、香料、药品等。其中，作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成 长碳链尼龙(亦称聚酰胺树脂)工程塑料，是最重要的用途之一。

精制方法^[1-2]

报道一、

400kg普通十二烷二酸、3kg椰壳活性炭加入1000L90wt.%食用酒精中，于2m3搪玻璃脱 色釜中调浆，升温到65℃，30m2箱式暗流板框压滤，滤液经精密过滤器过滤至结晶罐，降温 结晶，降温到25℃，离心，离心料投入到刷洗干净的搪玻璃低温洗罐中，加入200L95wt.%、 15℃酒精，搅拌均匀，二次离心，离心料投入到双锥真空干燥机干燥，料温控制在45℃±1℃， 真空度-0.085～-0.10MPa，干燥至水分含量低于0.1wt.%，结束干燥，得精制酸328kg。气相 色谱测定产品单酸含量99.17wt.%，中和滴定测定总酸含量99.5wt.%，酯含量未检出，母液 和干燥回收酒精蒸馏过程中蒸馏釜料液用30%液碱控制在pH值12，经蒸馏得酒精1180L， 酒精含量为92wt.%。酒精精馏高沸物生产混合酸，得混合酸63.5kg，总酸含量为98.5wt.%， 十二烷二酸含量（气相色谱）90.26wt.%，水分0.35wt.%。

报道二、

①吸附脱色

在溶解反应釜中，投入去离子水1000重量份，搅拌下加入粗品十二烷二酸以干量计180 重量份，加入质量浓度为30.3％的氢氧化钠水溶液110重量份，升温至100℃，pH值控制在 6.0之间，待物料完全溶解后，加入椰壳型活性炭3重量份，保温脱色20分钟；

②氧化脱色

将经步骤①处理后的物料趁热过滤，滤饼用90℃热水冲洗，滤液与冲洗液一并放入氧化 脱色反应釜中，升温至98℃，并在此温度下，控制在5～10分钟时间内，加入质量含量为30％ 的双氧水，搅拌下，进行氧化脱色，在98～100℃温度下，保温氧化2小时，备酸化结晶；

③酸析结晶

a.稀硫酸的配置

在稀硫酸配制釜中，加入去离子水105重量份，冷却、搅拌下，慢慢滴加98.5％的浓硫 酸40重量份，配制成质量百分浓度为27.2％的稀硫酸，冷却至室温，备结晶；

b.酸化、结晶

将步骤a配置好的27.2％的稀硫酸，搅拌下慢慢加入步骤②处理后的十二烷二酸水溶液 中，控制酸析温度在98℃，结晶时间1.5小时，随着稀硫酸的加入，溶液中不断有鱼鳞状结 晶析出，控制酸化结束时的pH值＝3.0，加酸完毕，保温搅拌15分钟，降温结晶，当温度降 至25℃时停止降温，真空过滤，用500重量份去离子水洗涤滤饼，洗涤液回收，作为下一批 次的溶剂循环使用；

④烘干

经步骤③b项真空过滤后的滤饼，在100～105℃温度下烘干；

制得鱼鳞状高纯度十二烷二酸晶体178重量份；产品收率98.9％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210308931.9 十二烷二酸精制方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410830623.1 十二烷二酸的纯化方法