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异辛酸的制备

发布日期:2020/11/18 13:17:38

背景及概述[1]

异辛酸可用作油漆和涂料催干剂的中间体、醇酸树脂改性剂、生产过氧化物以作为聚合反应的催化剂以及用于润滑油酯和PVC稳定剂等,市场应用广泛。

制备[1-2]

报道一、

在2000ml高压反应釜中依次加入500g的异辛醇,258g氢氧化钾,10g甲酸锌,反应釜用氮气置换2次将系统中空气排出,密封后在230℃,2Mpa条件下进行反应,反应进行6h后,继续保温50min,之后降温至160℃以下,然后将釜内压力降至常压,加入400ml的蒸馏水,搅拌30min,得到异辛酸钾水溶液。

将异辛酸钾水溶液转移至烧瓶中,搅拌下缓慢加入94wt%的甲酸溶液212g,控制反应温度为60℃,反应30min,移至分液漏斗,静置30min,分层分离水相,水相经简单浓缩得到甲酸钾溶液(该溶液可以直接作为商品销售或浓缩成一定浓度如74%销售);油相用60g蒸馏水水洗两次得粗异辛酸,减压蒸馏除去未反应的醇,精馏得异辛酸成品542g,以异辛醇计收重量率为108.4%,摩尔收率为97.92%。

报道二、

在2000ml高压反应釜中依次加入250g的异辛醇,172g烧碱,1.6g醋酸锌,再加入250g的异辛醇,反应釜充氮气,在250℃,2.8MPa条件下进行反应,生成的氢气经冷凝后外排,当反应无氢气放出时,保压反应40min,降温至120℃以下,然后釜内压力降至常压,加入500ml的蒸馏水,搅拌30min,得到异辛酸钠水溶液。

在另一烧瓶中加入350g蒸馏水,搅拌下缓慢加入浓硫酸250g,保持烧瓶内温度不超过80℃,缓慢将高压釜中反应物倾入烧瓶中,控制反应温度为70℃,反应40min,移至分液漏斗,保持温度静止1h,再分层除去水相,水相处理后回收得精制硫酸钠;油相用70℃左右的蒸馏水水洗两次得粗异辛酸,减压蒸馏除去未反应的醇,精馏得异辛酸成品,收率为105%。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201510324617.3一种异辛酸的生产方法

[2][中国发明]CN200710189641.6一种异辛酸的制备方法

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