溶剂红149的制备

背景及概述^[1]

溶剂红149又称荧光红HFG，其化学名称为6-(环己基氨基)-3-N-甲基蒽吡啶酮。溶剂红149是一种蒽并吡啶酮类溶剂染料，属蒽醌类，是高档的溶剂染料。用其制成的色母粒色泽鲜艳、透明，具有耐热、耐晒、耐溶剂的优异性能，有的在日光下具有荧光，能满足工程塑料合成纤维着色的需要。蒽并吡啶酮类溶剂染料可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，它们有优良的耐热性、耐光性及耐迁移性、着色力好、透明度高、适用范围广。蒽并吡啶酮类溶剂染料的两个代表品种为溶剂红149和溶剂红52。

制备^[1]

一种蒽并吡啶酮类染料溶剂红149的环保合成方法，它包括以下步骤：

（a）往3000L的不锈刚压力反应釜中加入乙酸乙酯400公斤（人工计量），投入40wt%一甲胺水溶液800公斤，再加入四甲基溴化铵4公斤，投毕封盖搅拌；

（b）打开反应釜的冷凝器进、出水并利用夹套蒸汽升温，4小时左右升温至80~110℃（此温度区间内的温度变化对产品质量影响不大），并在此温度保温维持反应10小时；降温至40℃卸压（此时HPLC检测达到终点）；加入活性炭6公斤，搅拌保温2小时，降温至30℃过滤，得到中间体A320公斤（HPLC检测纯度99.27%，收率96.3%）；

（c）向此中间体A中加入DMF1500公斤、1,4-二羟基蒽醌1000公斤和氢氧化钠50公斤，升温至130~150℃进行反应，HPLC检测确定反应至终点；随后降温至30~40℃过滤，热水洗涤至中性得中间体B1005公斤，收集滤液，蒸馏回收溶剂（HPLC检测纯度99.03%，收率87.1%）；

（d）将中间体B加入5000L搪瓷反应釜，加入对甲苯胺1200公斤、硼酸120公斤，升温至100~120℃进行缩合反应（HPLC检测确定反应至终点），随后降温加入甲醇溶剂离析，降温至30~40℃过滤，滤饼用400公斤甲醇泡洗，收集滤液和泡洗液，蒸馏回收溶剂（含有对甲苯胺、甲醇）；滤饼再用80~90℃热水洗涤至中性，经干燥、粉碎、包装得蒽并吡啶酮类染料成品1296公斤（收率为97.5%）。

参考文献

[1]CN201910126865.5一种蒽并吡啶酮类染料的环保合成方法